柱切换二维色谱法测定鱼肝油制剂中维生素D3含量

R284.1%R917.101; 目的:建立鱼肝油制剂中维生素D3含量测定的柱切换二维液相色谱方法.方法:通过皂化萃取制备样品,采用双泵单阀切换双检测器的二维液相色谱法,对色谱柱、捕获装置和检测波长进行优化,对方法的线性、系统适用性、回收率、重复性和样品稳定性进行考察,并在实际样品测定中进一步验证.结果:建立了柱切换二维色谱法:一维色谱以Agilent PoroShell SB-C8(50 mm×4.6 mm,2.7 μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为264 nm;二维色谱以Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×3.0 mm,1...

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Published inZhejiang da xue xue bao. Journal of Zhejiang University. Medical sciences. Yi xue ban Vol. 53; no. 6; pp. 779 - 784
Main Authors 戚绿叶, 张丽媛, 程巧鸳, 颜琳琦, 周明昊
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 浙江省食品药品检验研究院,浙江 杭州 310052 01.01.2025
Zhejiang University Press
Subjects
二维液相色谱法
含量测定
维生素D3
鱼肝油
含量测定
Assay
Vitamin D3
鱼肝油
维生素D3
二维液相色谱法
Two-dimensional liquid chromatography
Cod liver oil
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ISSN1008-9292
DOI10.3724/zdxbyxb-2024-0045

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Summary:R284.1%R917.101; 目的:建立鱼肝油制剂中维生素D3含量测定的柱切换二维液相色谱方法.方法:通过皂化萃取制备样品,采用双泵单阀切换双检测器的二维液相色谱法,对色谱柱、捕获装置和检测波长进行优化,对方法的线性、系统适用性、回收率、重复性和样品稳定性进行考察,并在实际样品测定中进一步验证.结果:建立了柱切换二维色谱法:一维色谱以Agilent PoroShell SB-C8(50 mm×4.6 mm,2.7 μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为264 nm;二维色谱以Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×3.0 mm,1.8 μm)为色谱柱,乙腈为流动相,流速为0.42 mL/min,检测波长为264 nm.维生素D3在线性范围内与峰面积成良好的线性关系,系统适用性、回收率、重复性、稳定性等均符合要求.结论:本研究建立的柱切换二维色谱法结果准确、重复性好、操作简单、检测效率高,并可同时基线分离前维生素D3、反式维生素D3、维生素D3和速甾醇D3,适合推广应用.
ISSN:1008-9292
DOI:10.3724/zdxbyxb-2024-0045