分散式固相萃取结合高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的不确定度分析

• Published in: 食品安全质量检测学报 no. 4; pp. 1174 - 1179
• Main Author: 王浩 杨悠悠 苗雨田 刘佟 杨永坛
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 中粮营养健康研究院，北京市营养健康与食品安全实验室，北京 102209 2015
• Subjects: 不确定度; 分散式固相萃取; 植物油; 苯并(a)芘; 高效液相色谱法; benzo(a)pyrene; high performance liquid chromatography; 苯并(a)芘; 植物油; 不确定度; 分散式固相萃取; 高效液相色谱法; dispersive solid phase extraction antioxidants; uncertainty; plant oil
• ISSN: 2095-0381

目的建立适用于分散式固相萃取结合高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。方法样品用正己烷稀释后,加入适量吸附剂和去离子水,经分散式固相萃取净化,浓缩定容后应用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)对苯并(a)芘含量进行分析,流动相以乙腈-水(v:v=88:12)进行等度洗脱,采用荧光检测器(激发波长Ex=384 nm,发射波长Em=406 nm)检测,外标法定量。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定,考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当植物油中苯并(a)芘含量为4.33μg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.66μg/kg(k=2)。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液的配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大,而样品称量所引入的不确定度较小可忽略不计。结论该评定方法客观准确,适用于分散式固相萃取结合高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有参考意义。