电感耦合等离子体发射光谱法测定硼硅酸盐玻璃中的硼等常见元素

• Published in: 岩矿测试 Vol. 34; no. 1; pp. 55 - 59
• Main Author: 郭中宝 张艳妮 代铮 王潇
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 中国建材检验认证集团股份有限公司,北京,100024%北京市劳动保护科学研究所,北京,100054 2015
• Subjects: B2O3; KOH熔融; 常量元素; 电感耦合等离子体发射光谱法; 硼硅酸盐玻璃; major elements; 常量元素; 硼硅酸盐玻璃; KOH熔融; 电感耦合等离子体发射光谱法; borosilicate glass; B2O3; KOH melting; Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry
• ISSN: 0254-5357
• DOI: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.009

硼硅酸盐玻璃中的硼、钙、镁、铝、铁、钛、硅等常见元素普遍采用各元素分别测定的方式进行分析,分析效率很低;而且硼的测定普遍采用容量法,当B2O3含量低于1%时,容量法测定误差较大。本文以KOH熔融的方式消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）进行分析。通过实验研究了KOH用量和不同称样量对B2O3测定结果的影响。结果表明,KOH用量在3 g以上时有较好的熔样效率和熔样效果,称样量低于0.4 g对B2O3测定结果无明显影响,考虑到其他元素的测定,确定了KOH用量优选3 g,称样量优选0.1 g。在此条件下,测定B2O3等常见元素的精密度（RSD,n=6）≤2%,加标回收率在96.0%~105.6%之间,除Si O2测定误差较大外,其他元素的测定结果均令人满意。本方法确定的B2O3的定量限为0.067%,且对于B2O3最高含量达到16%的测定结果也令人满意,因此可测定B2O3含量的范围至少为0.067%~16%。当样品中的B2O3含量高于4%时,方法准确度和精密度与国家标准分析方法（容量法）相当;当B2O3含量低于1%时,方法准确度和精密度都优于容量法。与现有报道相比,本方法显著拓宽了B2O3的测定范围,并具有良好的准确度,而且在B2O3准确测定的同时,也实现了Ca、Mg、Al、Fe、Ti的定量分析和Si的半定量分析,大大提高了分析效率,可以实现硼硅酸盐玻璃中B2O3等常见元素的准确快速分析。