应用S930树脂富集薄样-X射线荧光光谱现场分析环境水体中8种重金属的方法研究

使用便携式X射线荧光光谱法结合富集技术已能分析液体样品中近20种金属元素,但检出限相对较高（0.1~100μg/L）、富集操作繁多、一种富集法可测元素种类较少等因素制约了该技术的发展。本文研究了一种适应于现场测试环境水样的XRF分析方法。使用20 mg S-930螯合树脂对100 m L水体中8种重金属（V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb）进行预富集,控制溶液p H=4,搅拌30 min,经真空抽滤系统过滤制得均匀薄样,再使用自制的双层膜包夹样品盒并利用小型台式波长色散XRF测定。结果表明,8种元素标准曲线的相关性R2〉0.997,检测范围为10~1000μg/L,检出限为1.0~6...

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Published in岩矿测试 Vol. 34; no. 1; pp. 118 - 128
Main Author 翟磊 詹秀春 樊兴涛 温宏利 焦距 刘雷雷
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 中国地质大学(武汉)材料与化学学院,湖北武汉430074 2015
国家地质实验测试中心,北京,100037%国家地质实验测试中心,北京100037
Subjects
便携式能量色散X射线荧光光谱法
化学富集
环境水样
现场分析
薄试样
螯合树脂
重金属
薄试样
便携式能量色散X射线荧光光谱法
chelating resin
in-site analysis
chemical pre-concentration
portable Energy-Dispersive X-ray Fluorescence (EDXRF)
环境水样
化学富集
重金属
environmental water
heavy metal
螯合树脂
现场分析
thin-layer sample
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ISSN0254-5357
DOI10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.018

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Summary:使用便携式X射线荧光光谱法结合富集技术已能分析液体样品中近20种金属元素,但检出限相对较高（0.1~100μg/L）、富集操作繁多、一种富集法可测元素种类较少等因素制约了该技术的发展。本文研究了一种适应于现场测试环境水样的XRF分析方法。使用20 mg S-930螯合树脂对100 m L水体中8种重金属（V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb）进行预富集,控制溶液p H=4,搅拌30 min,经真空抽滤系统过滤制得均匀薄样,再使用自制的双层膜包夹样品盒并利用小型台式波长色散XRF测定。结果表明,8种元素标准曲线的相关性R2〉0.997,检测范围为10~1000μg/L,检出限为1.0~6.2μg/L,方法精密度（RSD,n=12）小于5%,加标回收率为80%~120%;标准水样和模拟水样的测定结果分别与标准值和理论值基本一致。本方法巧妙地使用双层聚丙烯膜包夹薄试样的制样方法,较好解决了薄膜样品的污染等问题,简化了水样的预富集操作,制备的树脂薄样可直接供XRF测量。方法检出限较低,稳定性较好,适用于检测Ⅰ~Ⅴ类水体中Fe、Co、Ni和Cu,Ⅱ~Ⅴ类水体中V和Zn,Ⅲ~Ⅴ类水体中Mn和Pb,基本具备对8种重金属污染水体进行环境监测、水质调查等现场分析的能力。
Bibliography:11-2131/TD
environmental water;heavy metal;chelating resin;chemical pre-concentration;thin-layer sample;portable Energy-Dispersive X-ray Fluorescence（EDXRF）;in-site analysis
Analysis of environmental water samples is primarily conducted in the laboratory,which costs considerable time and money.Pre-concentration methods coupled with portable X-ray Fluorescence（XRF） have been developed for the determination of almost twenty kinds of heavy metals,but with a relatively high detection limit,complex operation,and less element types can be measured using one pre-concentration strategy.All of these problems restrict the development of the technique.To solve these issues an on-site-oriented rapid and convenient analysis method of heavy metal ions in aqueous solutions has been developed utilizing a bench-top type portable Energy-Dispersive X-ray Fluorescence（EDXRF）.Based on pre-concentration with purolite S930 chelating resin and thin-layer sample preparation technique,the method could determine trace V5 ＋,Mn2 ＋,Fe3 ＋,Co
ISSN:0254-5357
DOI:10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.018