固相萃取-高效液相色谱荧光检测法测定人血浆3-硝基酪氨酸含量
建立了人血浆中痕量3-硝基酪氨酸的高效液相色谱-荧光检测法。血浆经乙腈沉淀蛋白后,上清液用氮气吹干,残渣复溶后过C18固相萃取小柱净化浓缩,洗脱液再用氮气吹干,残渣进行荧光衍生化反应。采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,外标法定量。3-硝基酪氨酸在0.50~50.0 nmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;样品加标绝对回收率为89.3%~91.9%,相对回收率为99.2%-107.9%;日内相对标准偏差为1.46%~4.79%,日间相对标准偏差为2.75%~9.20%;在血浆中检出限为0.25nmol/L;测定正常人血浆中3-硝基酪氨酸平均浓度为1.18nmol/L(n=21...
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Published in | Fēnxī huàxué Vol. 37; no. 2; pp. 242 - 246 |
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Main Author | |
Format | Journal Article |
Language | Chinese |
Published |
山东大学公共卫生学院,济南,250012
2009
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Summary: | 建立了人血浆中痕量3-硝基酪氨酸的高效液相色谱-荧光检测法。血浆经乙腈沉淀蛋白后,上清液用氮气吹干,残渣复溶后过C18固相萃取小柱净化浓缩,洗脱液再用氮气吹干,残渣进行荧光衍生化反应。采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,外标法定量。3-硝基酪氨酸在0.50~50.0 nmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;样品加标绝对回收率为89.3%~91.9%,相对回收率为99.2%-107.9%;日内相对标准偏差为1.46%~4.79%,日间相对标准偏差为2.75%~9.20%;在血浆中检出限为0.25nmol/L;测定正常人血浆中3-硝基酪氨酸平均浓度为1.18nmol/L(n=21),Ⅱ型糖尿病病人血浆中3-NT平均浓度为3.63nmol/L(n=23)。本方法灵敏度高,重现性好,适用于临床研究中大样本量的测定。 |
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Bibliography: | 3-Nitrotyrosine, 4-fluoro-7-nitrobenzofurazan, human plasma, fluorescence detection, solid phaseextraction, high performance liquid chromatography 22-1125/O6 TQ464.7 TU991.21 |
ISSN: | 0253-3820 |
DOI: | 10.3321/j.issn:0253-3820.2009.02.015 |