牛和猪肌肉组织中安乃近代谢物残留的液相色谱-串联质谱分析
建立了牛和猪肌肉组织中安乃近代谢残留物4-甲酰氨基安替比林、4-乙酰氨基安替比林、4-氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的高效液相色谱-串连质谱(LC-M/MS)测定法。肌肉组织样品均质后,采用硫酸钠提取液提取。过滤后,过C18固相萃取(SPE)柱净化,采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测。4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林采用外标法定量,而4-甲基氨基安替比林和4-氨基安替比林则是以4-异丙基氨基安替比林作为内标物采用内标法进行定量;4-甲酰氨基安替比林和4-氨基安替比林的检出限为1.0μ∥L;4-乙酰氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的检出限则为0...
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Published in | Fēnxī huàxué Vol. 35; no. 11; pp. 1565 - 1569 |
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Main Author | |
Format | Journal Article |
Language | Chinese |
Published |
深圳出入境检验检疫局食品检验与检疫技术中心,深圳,518067%秦皇岛出入境检验检疫局,秦皇岛,066002
2007
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Summary: | 建立了牛和猪肌肉组织中安乃近代谢残留物4-甲酰氨基安替比林、4-乙酰氨基安替比林、4-氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的高效液相色谱-串连质谱(LC-M/MS)测定法。肌肉组织样品均质后,采用硫酸钠提取液提取。过滤后,过C18固相萃取(SPE)柱净化,采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测。4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林采用外标法定量,而4-甲基氨基安替比林和4-氨基安替比林则是以4-异丙基氨基安替比林作为内标物采用内标法进行定量;4-甲酰氨基安替比林和4-氨基安替比林的检出限为1.0μ∥L;4-乙酰氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的检出限则为0.5μg/L;在添加浓度为5~200ng/g范围内,4-甲酰氨基安替比林的同收率为81.6%~94.0%;4-乙酰氨基安替比林的回收率为81.2%~90.2%;4-氨基安替比林的同收率为82%~101%;4-甲基氨基安替比林的回收率为78.5%~87.0%;相对标准偏差(RSD)均在7%以内。 |
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Bibliography: | 22-1125/O6 O657.63 Dipyrone, metabolite, liquid chromatography, mass spectrometry |
ISSN: | 0253-3820 |
DOI: | 10.3321/j.issn:0253-3820.2007.11.005 |