大气样品中氯代和溴代二噁英／呋喃同位素稀释分析方法的建立及应用

• Published in: Fēnxī huàxué Vol. 36; no. 2; pp. 150 - 156
• Main Author: 李会茹 余莉萍 张素坤 任曼 盛国英 傅家谟 彭平安
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 中国科学院广州地球化学研究所有机国家重点实验室,广州,510640 2008; 中国科学院研究生院,北京,100039%中国科学院广州地球化学研究所有机国家重点实验室,广州,510640
• Subjects: 二噁英; 呋喃; 多氯代二噁英／呋喃; 多溴代二噁英／呋喃; 高分辨气相色谱-质谱联用; 呋喃; 多氯代二噁英/呋喃; 二噁英; 高分辨气相色谱-质谱联用; 多溴代二噁英/呋喃
• ISSN: 0253-3820
• DOI: 10.3321/j.issn:0253-3820.2008.02.003

本研究结合已有的多氯代二噁英／呋喃（PCDD／Fs）分析方法，建立了多溴代二噁英／呋喃（PBDD／Fs）和PCDD／Fs的同位素稀释高分辨气相色谱．质谱联用（HRGC-HRMS）分析方法。样品抽提液经酸性硅胶床、多段硅胶柱、Florisil柱净化后，分别对其中8种2，3，7，8-PBDD／Fs和17种2，3，7，8-PCDD／Fs进行测定。PBDD／Fs仪器分析条件：EI^＋模式，选择性离子监测，分辨率10000以上，电子发射能50eV，灯丝电流0．75mA；DB-5MS柱（60m×0．25mmi．d．，0．25μm）；进样口、离子源及传输线温度分别为250℃、250℃和305℃；载气，He（1．0mL／min）。结果表明：平行标准样品分析相对标准偏差（RSD）≤10．3％；PBDD／Fs和PCDD／Fs回收率在73％～112％之间；标准参考样品测定平均值与标准值基本符合，平行样RSD≤12．0％。方法检出限：TBDF，0．25pg／μL；TBDD，0．3pg／μL；PeBDFs，0．5pg／μL；PeBDDs，1．0pg／μL；HxBDD／Fs，1．5pg／μL；TCDD／Fs，0．5pg／μL；PeCDD／Fs和HxCDD／Fs，2．5pg／μL；HpCDD／Fs以及OCDD／Fs，5pg／μL。测定某地区大气样品颗粒相中PBDD／Fs和PCDD／Fs浓度分别在1．01～2．43pg／m^3和6．19-10．8pg／m^3之间；气相中的浓度为0．036～0．801pg／m^3和1．37～12．1pg／m^3。