高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定土壤和苔藓中的脂肪酸

• Published in: Fēnxī huàxué Vol. 34; no. 2; pp. 150 - 154
• Main Author: 赵先恩 李玉林 索有瑞 石运伟 陈向明 张海峰 孙学军 尤进茂
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 曲阜师范大学化学科学学院,曲阜,273165%中国科学院西北高原生物研究所,西宁,810001%中国科学院西北高原生物研究所,西宁,810001 2006; 曲阜师范大学化学科学学院,曲阜,273165
• Subjects: 柱前衍生; 脂肪酸; 荧光检测; 高效液相色谱-质谱; 高效液相色谱-质谱; 柱前衍生; 荧光检测; 脂肪酸
• ISSN: 0253-3820
• DOI: 10.3321/j.issn:0253-3820.2006.02.002

以吖啶酮-9-乙基对甲苯磺酸酯（AETS）作荧光衍生化试剂，建立了灵敏、简单的游离脂肪酸反相高效液相色谱测定方法。在Eclipse XDB—C8色谱柱上，实现了19种游离脂肪酸（FFA）衍生物的完全基线分离。选取AETS摩尔数为脂肪酸的6倍，以DMF作溶剂，在85℃条件下以K2CO3作催化剂可获得稳定的荧光产物，条件温和、衍生产率高。利用柱后在线串联质谱以APCI大气压化学电离源正离子模式实现了各组分的质谱定性。对土壤和3种苔藓植物中（树藓、狭叶绢藓、曲尾藓）FFA组分定量结果表明，苔藓植物从土壤中富集了大量的游离脂肪酸。荧光检测的激发和发射波长分别为404nm和440nm。绝大多数脂肪酸的线性相关系数大于0．9996，检出限为12．3～43．7fmol。本方法具有良好的重现性，用于实际样品测定，结果满意。