超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定动物饲料中3种巴比妥类违禁药物

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）快速检测动物饲料中违禁添加的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥3种药物的分析方法。样品经甲醇振荡提取,再用C18固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾负离子模式和飞行时间模式下,以20 mDa为提取离子窗口,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以该色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解离模式（CID）得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步确证各化合物的结构。各化合物的质量精确度均小于5×10-6,3种化合物在0.05～2.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0...

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Published in分析化学 Vol. 39; no. 6; pp. 788 - 792
Main Author 张峰 丁菲 储晓刚 李范珠 雍炜 王秀娟 吕泉福 许成保
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 中国检验检疫科学研究院,北京,100123%中国检验检疫科学研究院,北京,100123 2011
浙江中医药大学,杭州,310053%浙江中医药大学,杭州,310053%中国检验检疫科学研究院,北京,100123
西南大学,重庆,400715%中国检验检疫科学研究院,北京,100123
河北农业大学,保定,071060
Subjects
四极杆-飞行时间质谱
巴比妥
液相色谱
饲料
液相色谱
巴比妥
饲料
四极杆-飞行时间质谱
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ISSN0253-3820
DOI10.3724/SP.J.1096.2011.00788

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Summary:建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）快速检测动物饲料中违禁添加的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥3种药物的分析方法。样品经甲醇振荡提取,再用C18固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾负离子模式和飞行时间模式下,以20 mDa为提取离子窗口,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以该色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解离模式（CID）得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步确证各化合物的结构。各化合物的质量精确度均小于5×10-6,3种化合物在0.05～2.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99。本方法的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥的定量限（LOQ）分别为0.25,0.20和0.23 mg/kg。3个添加水平（LOQ,2LOQ和4LOQ）的回收率为62%～85%;相对标准偏差（RSD）均小于10%。本方法可用于饲料中禁用的巴比妥药物的测定。
Bibliography:A method using ultra-performance liquid chromatography（UPLC） quadrupole-time-of-flight mass spectrometry（Q-TOF-MS） was developed for screening and confirmation of 3 barbital drugs,barbital,phenobarbital,amobarbital,in feeds.After homogenization,the samples were extracted with methanol,and then the extracts were directly purified through C18 cartridge.Identification and detection were achieved in the negative electrospray ionization（ESI） mode using Q-TOF-MS.Accurate mass measurements were performed at a mass resolution of 10000 using continuous introduction of a lock mass with 20 mDa mass window.The potential of UPLC-Q-TOF MS for confirmatory analysis was shown by determining the accurate mass of all compounds and fragment ions upon collision-induced-dissociation（CID） at different energies.The extra mass measurements errors for all barbital drugs were found to be within 5×10-6.The calibration graphs were linear in the concentration range of 0.05-2.0 mg/L for three drugs.All calibration curves showed good linea
ISSN:0253-3820
DOI:10.3724/SP.J.1096.2011.00788