食品中L-アスコルビン酸およびエリソルビン酸のHPLC定量法およびLC-MS/MS確認法
食品中L-アスコルビン酸（AsA）およびエリソルビン酸（ErA）の分析法はメタリン酸溶液で抽出しHPLCで測定する方法が一般的であるが，夾雑成分の影響を受けて判定に苦慮する事例が多く，保持時間の再現性が悪い等の問題点も多い．そこで，同一試験溶液でHPLCによる定量およびLC-MS/MSによる確認を行うことができる分析法を検討した．試料にキレート繊維を加え，EDTA・二ナトリウム含有酢酸溶液で抽出後，Oasis MCXで精製した溶液をZIC-HILICカラムを用いてHPLCで定量し，LC-MS/MSで確認を行った．8種の食品で添加回収試験を行ったところ，回収率はAsA 91％以上，ErA 88％...
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| Published in | Shokuhin eiseigaku zasshi Vol. 59; no. 1; pp. 11 - 17 |
|---|---|
| Main Authors | , , , , |
| Format | Journal Article |
| Language | Japanese |
| Published |
公益社団法人 日本食品衛生学会
25.02.2018
日本食品衛生学会 |
| Subjects | |
| Online Access | Get full text |
| ISSN | 0015-6426 1882-1006 |
| DOI | 10.3358/shokueishi.59.11 |
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| Abstract | 食品中L-アスコルビン酸（AsA）およびエリソルビン酸（ErA）の分析法はメタリン酸溶液で抽出しHPLCで測定する方法が一般的であるが，夾雑成分の影響を受けて判定に苦慮する事例が多く，保持時間の再現性が悪い等の問題点も多い．そこで，同一試験溶液でHPLCによる定量およびLC-MS/MSによる確認を行うことができる分析法を検討した．試料にキレート繊維を加え，EDTA・二ナトリウム含有酢酸溶液で抽出後，Oasis MCXで精製した溶液をZIC-HILICカラムを用いてHPLCで定量し，LC-MS/MSで確認を行った．8種の食品で添加回収試験を行ったところ，回収率はAsA 91％以上，ErA 88％以上であり，RSDはいずれも5.1％以下であった．また，使用表示のある8種の食品について本法と食品衛生検査指針法で分析し比較したところ，測定値のRSDは本法のほうが小さく，良好な結果であった．さらに，LC-MS/MSでプロダクトイオンスキャンおよび選択反応モニタリングにより測定したところ，いずれの試料からもAsAおよびErAを確認することができた． |
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| AbstractList | 食品中L-アスコルビン酸（AsA）およびエリソルビン酸（ErA）の分析法はメタリン酸溶液で抽出しHPLCで測定する方法が一般的であるが，夾雑成分の影響を受けて判定に苦慮する事例が多く，保持時間の再現性が悪い等の問題点も多い．そこで，同一試験溶液でHPLCによる定量およびLC-MS/MSによる確認を行うことができる分析法を検討した．試料にキレート繊維を加え，EDTA・二ナトリウム含有酢酸溶液で抽出後，Oasis MCXで精製した溶液をZIC-HILICカラムを用いてHPLCで定量し，LC-MS/MSで確認を行った．8種の食品で添加回収試験を行ったところ，回収率はAsA 91％以上，ErA 88％以上であり，RSDはいずれも5.1％以下であった．また，使用表示のある8種の食品について本法と食品衛生検査指針法で分析し比較したところ，測定値のRSDは本法のほうが小さく，良好な結果であった．さらに，LC-MS/MSでプロダクトイオンスキャンおよび選択反応モニタリングにより測定したところ，いずれの試料からもAsAおよびErAを確認することができた． 食品中L-アスコルビン酸 (AsA) およびエリソルビン酸 (ErA) の分析法はメタリン酸溶液で抽出しHPLCで測定する方法が一般的であるが, 夾雑成分の影響を受けて判定に苦慮する事例が多く, 保持時間の再現性が悪い等の問題点も多い. そこで, 同一試験溶液でHPLCによる定量およびLC-MS/MSによる確認を行うことができる分析法を検討した. 試料にキレート繊維を加え, EDTA・二ナトリウム含有酢酸溶液で抽出後, Oasis MCXで精製した溶液をZIC-HILICカラムを用いてHPLCで定量し, LC-MS/MSで確認を行った. 8種の食品で添加回収試験を行ったところ, 回収率はAsA 91%以上, ErA 88%以上であり, RSDはいずれも5.1%以下であった. また, 使用表示のある8種の食品について本法と食品衛生検査指針法で分析し比較したところ, 測定値のRSDは本法のほうが小さく, 良好な結果であった. さらに, LC-MS/MSでプロダクトイオンスキャンおよび選択反応モニタリングにより測定したところ, いずれの試料からもAsAおよびErAを確認することができた. 食品中L-アスコルビン酸(AsA)およびエリソルビン酸(ErA)の分析法はメタリン酸溶液で抽出しHPLCで測定する方法が一般的であるが，夾雑成分の影響を受けて判定に苦慮する事例が多く，保持時間の再現性が悪い等の問題点も多い。そこで，同一試験溶液でHPLCによる定量およびLC-MS/MSによる確認を行うことができる分析法を検討した。試料にキレート繊維を加え，EDTA・二ナトリウム含有酢酸溶液で抽出後，Oasis MCXで精製した溶液をZIC-HILICカラムを用いてHPLCで定量し，LC-MS/MSで確認を行った。8種の食品で添加回収試験を行ったところ，回収率はAsA 91%以上，ErA 88%以上であり，RSDはいずれも5.1%以下であった。また，使用表示のある8種の食品について本法と食品衛生検査指針法で分析し比較したところ，測定値のRSDは本法のほうが小さく，良好な結果であった。さらに，LC-MS/MSでプロダクトイオンスキャンおよび選択反応モニタリングにより測定したところ，いずれの試料からもAsAおよびErAを確認することができた。 |
| Author | 貞升, 友紀 小林, 千種 森川, 麻里 門間, 公夫 坂牧, 成恵 |
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| PublicationDecade | 2010 |
| PublicationTitle | Shokuhin eiseigaku zasshi |
| PublicationTitleAlternate | 食品衛生学雑誌 |
| PublicationYear | 2018 |
| Publisher | 公益社団法人 日本食品衛生学会 日本食品衛生学会 |
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| References | 6) Kakitani, A., Inoue, T., Matsumoto, K., Watanabe, J., Nagatomi, Y., Mochizuki, N. Simultaneous determination of water-soluble vitamins in beverages and dietary supplements by LC-MS/MS. Food Additives and Contaminants : Part A, 31, 1939–1948 （2014）. 7) Kamiya, S., Nakabayashi, T. Studies on the decomposition of ascorbic acid （III） Decomposition of ascorbic acid by metal ion. Vitamin, 13, 384–386 （1957）. 2) 厚生労働省監修．“第17章 強化剤”．食品衛生検査指針 食品添加物編．東京．日本食品衛生協会，2003，p. 400–407．（ISBN 978-4-88925-005-3） 1) 厚生労働省監修．“第2章 酸化防止剤”．食品衛生検査指針 食品添加物編．東京，日本食品衛生協会，2003，p. 46–52．（ISBN 978-4-88925-005-3） 3) The Pharmaceutical Society of Japan ed. “2.1.6 Bitamin. 3） Bitamin C”. Eiseishikenho Chukai 2015 （Methods of Analysis Health Science 2015）, Tokyo, Kanehara Shuppan, 2015, p. 250–254．（ISBN 978-4-307-47043-8 9) Hirata, A. Studies on the poly phosphates as the additives for foods （Part 1） On the effect of phosphates as a preservative for vitamin C. Kaseigaku Zasshi, 19, 162–164 （1968）. 4) Ibe, A., Saito, K., Nakazato, M., Kikuchi, Y., Fujinuma, K., Nishima, T. Simultaneous detection and determination of erythorbic acid and L-ascorbic acid by thin layer chromatography and high performance liquid chromatography and survey of their contents in commercial foods. Tokyotoritsu Eisei Kenkyusyo Kenkyu Nenpo （Annual Report of the Tokyo Metropolitan Research Laboratory of Public Health）, 36, 168–173 （1985）. 12) Tsuruda, S., Akaki, K. Simultaneous determination of ascorbic and erythorbic acid by hydrophilic interaction liquid chromatography （HILIC）. Fukuokashi Hokenkankyokenkyusyo Ho, 36, 47–50 （2010）. 5) Somchai, B., Sasiwimon, L., Yaneenart, S., Supaluk, P., Virapong, P. Analysis of ascorbic acid and isoascorbic acid in orange and guava fruit juices distributed in Thailand by LC-MS/MS. Food Anal. Methods, 9, 1616–1626 （2016）. 10) The Pharmaceutical Society of Japan ed. “2.3.5 Sankaboushizai. 2） Echirenjiaminyonsakusan oyobi Sonoenrui”. Eiseishikenho Chukai 2015 （Methods of Analysis Health Science 2015）, Tokyo, Kanehara Shuppan, 2015, p. 349．（ISBN 978-4-307-47043-8 8) 安部由香，森園由美，岡田真理，重西恵美，高橋美紀，八木朝子，山口真澄，阿曽沼由美，藤井厚江，重政弘美，市川 昭．L-アスコルビン酸の酸化分解反応（第1報）L-アスコルビン酸の銅イオンおよび，鉄イオン存在下における酸化分解反応．家政学会誌，22，33–36 （1983） 11) 文部科学省科学技術・学術審議会資源調査分科会．日本食品標準成分表2015年版（七訂）．東京．全国官報販売協同組合，2015．（ISBN 978-4-86458-118-9） |
| References_xml | – reference: 1) 厚生労働省監修．“第2章 酸化防止剤”．食品衛生検査指針 食品添加物編．東京，日本食品衛生協会，2003，p. 46–52．（ISBN 978-4-88925-005-3） – reference: 8) 安部由香，森園由美，岡田真理，重西恵美，高橋美紀，八木朝子，山口真澄，阿曽沼由美，藤井厚江，重政弘美，市川 昭．L-アスコルビン酸の酸化分解反応（第1報）L-アスコルビン酸の銅イオンおよび，鉄イオン存在下における酸化分解反応．家政学会誌，22，33–36 （1983） – reference: 3) The Pharmaceutical Society of Japan ed. “2.1.6 Bitamin. 3） Bitamin C”. Eiseishikenho Chukai 2015 （Methods of Analysis Health Science 2015）, Tokyo, Kanehara Shuppan, 2015, p. 250–254．（ISBN 978-4-307-47043-8） – reference: 6) Kakitani, A., Inoue, T., Matsumoto, K., Watanabe, J., Nagatomi, Y., Mochizuki, N. Simultaneous determination of water-soluble vitamins in beverages and dietary supplements by LC-MS/MS. Food Additives and Contaminants : Part A, 31, 1939–1948 （2014）. – reference: 9) Hirata, A. Studies on the poly phosphates as the additives for foods （Part 1） On the effect of phosphates as a preservative for vitamin C. Kaseigaku Zasshi, 19, 162–164 （1968）. – reference: 10) The Pharmaceutical Society of Japan ed. “2.3.5 Sankaboushizai. 2） Echirenjiaminyonsakusan oyobi Sonoenrui”. Eiseishikenho Chukai 2015 （Methods of Analysis Health Science 2015）, Tokyo, Kanehara Shuppan, 2015, p. 349．（ISBN 978-4-307-47043-8） – reference: 2) 厚生労働省監修．“第17章 強化剤”．食品衛生検査指針 食品添加物編．東京．日本食品衛生協会，2003，p. 400–407．（ISBN 978-4-88925-005-3） – reference: 11) 文部科学省科学技術・学術審議会資源調査分科会．日本食品標準成分表2015年版（七訂）．東京．全国官報販売協同組合，2015．（ISBN 978-4-86458-118-9） – reference: 4) Ibe, A., Saito, K., Nakazato, M., Kikuchi, Y., Fujinuma, K., Nishima, T. Simultaneous detection and determination of erythorbic acid and L-ascorbic acid by thin layer chromatography and high performance liquid chromatography and survey of their contents in commercial foods. Tokyotoritsu Eisei Kenkyusyo Kenkyu Nenpo （Annual Report of the Tokyo Metropolitan Research Laboratory of Public Health）, 36, 168–173 （1985）. – reference: 5) Somchai, B., Sasiwimon, L., Yaneenart, S., Supaluk, P., Virapong, P. Analysis of ascorbic acid and isoascorbic acid in orange and guava fruit juices distributed in Thailand by LC-MS/MS. Food Anal. Methods, 9, 1616–1626 （2016）. – reference: 7) Kamiya, S., Nakabayashi, T. Studies on the decomposition of ascorbic acid （III） Decomposition of ascorbic acid by metal ion. Vitamin, 13, 384–386 （1957）. – reference: 12) Tsuruda, S., Akaki, K. Simultaneous determination of ascorbic and erythorbic acid by hydrophilic interaction liquid chromatography （HILIC）. Fukuokashi Hokenkankyokenkyusyo Ho, 36, 47–50 （2010）. |
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| SourceID | affrit medicalonline jstage |
| SourceType | Open Access Repository Publisher |
| StartPage | 11 |
| SubjectTerms | L-アスコルビン酸 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム エリソルビン酸 キレート繊維 液体クロマトグラフ-タンデム型質量分析計 液体クロマトグラフィー 親水性相互作用クロマトグラフィー |
| Title | 食品中L-アスコルビン酸およびエリソルビン酸のHPLC定量法およびLC-MS/MS確認法 |
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| ispartofPNX | 食品衛生学雑誌, 2018/02/25, Vol.59(1), pp.11-17 |
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