小麦粉および小麦粉調製品中のアゾジカルボンアミドの分析

• Published in: Shokuhin eiseigaku zasshi Vol. 57; no. 5; pp. 133 - 138
• Main Authors: 安井, 明子, 大石, 充男, 早藤, 知恵子, 小林, 千種, 新藤, 哲也, 小沢, 秀樹, 中里, 光男
• Format: Journal Article
• Language: Japanese
• Published: 公益社団法人 日本食品衛生学会 25.10.2016; 日本食品衛生学会
• Subjects: アゾジカルボンアミド; 小麦粉; 液体クロマトグラフィー–タンデム質量分析法; 高速液体クロマトグラフィー
• ISSN: 0015-6426; 1882-1006
• DOI: 10.3358/shokueishi.57.133

小麦粉および小麦粉調製品中のアゾジカルボンアミド（ADA）の分析法を，トリフェニルホスフィン（TPP）による誘導体化法を用いて検討した．試料から超音波を用いてアセトンで抽出したのち，室温条件下でADAはTPPにより容易にADA-TPPに誘導体化した．逆相固相抽出を用いて濃縮・精製をした後，HPLCおよびLC-MS/MSで分析を行った．HPLCの測定では，ADAはADA-TPPとして0.1～40μg/mLの範囲で直線性を示し，試料中濃度0.25～100 μg/gの範囲の定量が可能であった．食品へのADAの添加回収試験では，87％以上の回収率が得られた．検出限界は，試料中濃度で0.25 μg/gであった．LC-MS/MSの測定では，［M＋H］＋ m/z 379をプリカーサーイオンとしてプロダクトイオンスキャンを行ったところ，m/z 379→304, 379→226, 379→183などのイオンにより定性確認が可能であった．