LC-MS/MSによるうなぎかば焼中のマラカイトグリーン分析法の妥当性評価
食品中に残留するマラカイトグリーン(MG)およびその代謝産物であるロイコマラカイトグリーン(LMG)について,告示試験法を一部改良し,ジクロロメタンを使わない試験法を開発した.また,この試験法について,うなぎかば焼を用いて厚生労働省から通知された妥当性評価ガイドラインに従い,添加回収試験を実施した.標準添加試料からアセトニトリルおよびクエン酸・リン酸緩衝液(pH 3.0)でMG,LMGを抽出した後,塩析・脱水し,オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラムおよび強酸性陽イオン交換体ミニカラムで精製した.これをLC-MS/MSにより測定し,重水素標識した標準物質(MG-d5,LMG-d6)をサロゲー...
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Published in | Shokuhin eiseigaku zasshi Vol. 56; no. 1; pp. 31 - 36 |
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Main Authors | , , , , |
Format | Journal Article |
Language | Japanese |
Published |
公益社団法人 日本食品衛生学会
25.02.2015
日本食品衛生学会 |
Subjects | |
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ISSN | 0015-6426 1882-1006 |
DOI | 10.3358/shokueishi.56.31 |
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Abstract | 食品中に残留するマラカイトグリーン(MG)およびその代謝産物であるロイコマラカイトグリーン(LMG)について,告示試験法を一部改良し,ジクロロメタンを使わない試験法を開発した.また,この試験法について,うなぎかば焼を用いて厚生労働省から通知された妥当性評価ガイドラインに従い,添加回収試験を実施した.標準添加試料からアセトニトリルおよびクエン酸・リン酸緩衝液(pH 3.0)でMG,LMGを抽出した後,塩析・脱水し,オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラムおよび強酸性陽イオン交換体ミニカラムで精製した.これをLC-MS/MSにより測定し,重水素標識した標準物質(MG-d5,LMG-d6)をサロゲートとした内部標準法により定量を行った.その結果,MGおよびLMGそれぞれにおいて,真度は99.2%,93.6%,併行精度は2.2%,4.4%,室内精度は3.5%,5.1%と良好であった. |
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AbstractList | 食品中に残留するマラカイトグリーン(MG)およびその代謝産物であるロイコマラカイトグリーン(LMG)について, 告示試験法を一部改良し, ジクロロメタンを使わない試験法を開発した. また, この試験法について, うなぎかば焼を用いて厚生労働省から通知された妥当性評価ガイドラインに従い, 添加回収試験を実施した. 標準添加試料からアセトニトリルおよびクエン酸・リン酸緩衝液(pH3.0)でMG, LMGを抽出した後, 塩析・脱水し, オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラムおよび強酸性陽イオン交換体ミニカラムで精製した. これをLC-MS/MSにより測定し, 重水素標識した標準物質(MG-d5, LMG-d6)をサロゲートとした内部標準法により定量を行った. その結果, MGおよびLMGそれぞれにおいて, 真度は99.2%, 93.6%, 併行精度は2.2%, 4.4%, 室内精度は3.5%, 5.1%と良好であった. 食品中に残留するマラカイトグリーン(MG)およびその代謝産物であるロイコマラカイトグリーン(LMG)について,告示試験法を一部改良し,ジクロロメタンを使わない試験法を開発した.また,この試験法について,うなぎかば焼を用いて厚生労働省から通知された妥当性評価ガイドラインに従い,添加回収試験を実施した.標準添加試料からアセトニトリルおよびクエン酸・リン酸緩衝液(pH 3.0)でMG,LMGを抽出した後,塩析・脱水し,オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラムおよび強酸性陽イオン交換体ミニカラムで精製した.これをLC-MS/MSにより測定し,重水素標識した標準物質(MG-d5,LMG-d6)をサロゲートとした内部標準法により定量を行った.その結果,MGおよびLMGそれぞれにおいて,真度は99.2%,93.6%,併行精度は2.2%,4.4%,室内精度は3.5%,5.1%と良好であった. 食品中に残留するマラカイトグリーン(MG)およびその代謝産物であるロイコマラカイトグリーン(LMG)について,告示試験法を一部改良し,ジクロロメタンを使わない試験法を開発した。また,この試験法について,うなぎかば焼を用いて厚生労働省から通知された妥当性評価ガイドラインに従い,添加回収試験を実施した。標準添加試料からアセトニトリルおよびクエン酸・リン酸緩衝液(pH3.0)でMG,LMGを抽出した後,塩析・脱水し,オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラムおよび強酸性陽イオン交換体ミニカラムで精製した。これをLC-MS/MSにより測定し,重水素標識した標準物質(MG-d5,LMG-d6)をサロゲートとした内部標準法により定量を行った。その結果,MGおよびLMGそれぞれにおいて,真度は99.2%,93.6%,併行精度は2.2%,4.4%,室内精度は3.5%,5.1%と良好であった。 |
Author | 篠﨑, 史義 山下, 毅 川上, 雅弘 伴埜, 行則 西川, 清文 |
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Publisher | 公益社団法人 日本食品衛生学会 日本食品衛生学会 |
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References | 9) 濱田寛尚,山本理世,村川 弘.水産物中マラカイトグリーンの簡易迅速分析法の検討.熊本県保健環境科学研究所報,42, 46-49 (2012). 8) 大熊紀子,氏家愛子,千葉美子,吉田直人,濱名 徹.うなぎ中のマラカイトグリーン分析法の検討.宮城県保健環境センター年報,28, 101-102 (2010). 2) Noguchi, H., Kakumina, H. Cure of saprolegnia disease by malachite green. Suisan Zosyoku (Aquaculture Sci.), 5(3), 40-48 (1958). 4) Hatai, K., Ogawa, K. Shin Gyobyo Zukan (New Atlas of Fish Diseases), 2nd ed., Tokyo, Midori Syobo, 2011, p28-29, p. 82. (ISBN 978-4-89531-067-3). 7) 松岡栄一,清水延浩,神澤裕平.ヤマメ種苗生産における水カビ病対策.群馬県水産試験場研究報告,12, 30-32 (2006). 1) Srivastava, S., Sinha, R., D. Roy. Toxicological effects of malachite green. Aquatic Toxicology, 66, 319-329 (2004). 6) Oono, H., Hatai, K., Aikawa, H., Hara, H. The use of bronopol to contorol fungal infections in Ayu eggs. Suisan Zosyoku (Aquaculture Sci.), 56(1), 9-12 (2008). 3) Sano, T. Diseases of Fingerling Trout. Fish Pathology, 1, 37-46 (1966). 5) Hidayah, N. et al. Detection of malachite green and leuco-malachite green in fishery industry. International Food Research Journal, 20, 1511-1519 (2013). |
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SourceType | Open Access Repository Publisher |
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SubjectTerms | マラカイトグリーン 妥当性評価 残留動物用医薬品 液体クロマトグラフ・タンデム型質量分析計 |
Title | LC-MS/MSによるうなぎかば焼中のマラカイトグリーン分析法の妥当性評価 |
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