封闭酸溶-盐酸羟胺还原ICP-MS法测定土壤沉积物岩石中的痕量碘 - 任冬; 周小琳; 宗有银; 张廷忠 (岩矿测试, 2019)
O657.63%S151.93; 碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,化学性质不稳定,使用ICP-MS测定土壤、沉积物和岩石样品中的痕量碘,样品前处理和测定结果的稳定性是主要问题.本文采用磷酸-高氯酸高压密闭消解处理样品,提高了样品分解效率,也避免了碘的挥发损失,通过加入0.5mL 20g/L盐酸羟胺溶液将碘还原为I-,提高了碘的稳定性,再于100℃烘箱中保温至少20min,以稀氨水作介质,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应.方法 相对标准偏差(RSD)为4.88％ ～ 9.19％,相对误差为-6.90％ ～ 8.33％,回收率为92.5％ ～ 109.6％,检出限(3s)为0.012μg/g.本方法的测定数据与半熔法一致,解决了当前方法存在的分析流程长、空白高、岩石样品提取不完全、提取装置繁多等问题,可以作为土壤、沉积物、岩石中痕量碘测定方法的一种补充,适合批量样品分析.