超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法筛查鸡蛋中165种农药、兽药残留 - 孟蕾; 吕斌; 聂晓红; 宋志超; 彭丽; 张盼盼; 赵逢冰; 王克然 (食品安全质量检测学报, 2024)
目的 建立一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查鸡蛋中165种农药、兽药残留的方法.方法 样品经过0.1％甲酸水溶液和乙腈溶液提取,氯化钠和无水硫酸钠盐析,HyperSep Retain PEP固相萃取柱净化后,采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,以0.1％甲酸水(0.03％氨水)-0.1％甲酸乙腈(0.03％氨化乙腈)梯度洗脱,分别在正/负离子模式下,使用高分辨质谱Q-Exactive Plus采集数据.通过目标物信号响应、保留时间偏差、质量偏差等因素进行筛查和确证.结果 建立了 165种农药、兽药的质谱数据库.165种农药、兽药在0.5～100.0 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r2)均大于0.99.检出限为0.5～3.0 μg/kg,定量限为1.0～10.0 μg/kg;在3个不同浓度添加水平下,165种农药、兽药的平均回收率为41.36％～134.79％;批内和批间的相对标准偏差(n=5)为1.02％～19.97％,均小于20.00％.将该方法应用于100批鸡蛋样品的检测,其中检出氟苯尼考阳性8份,浓度为5.27～15.62 μg/kg;检出恩诺沙星阳性5份,浓度为10.53～26.52 μg/kg;检出磺胺间甲氧嘧啶阳性2份,浓度分别为12.66 μg/kg和19.49 μg/kg,与国家标准检测结果相比,本方法的筛查准确率为100％.结论 该方法简单、快速、准确,可用于鸡蛋中农药、兽药残留的筛查和确证,为政府监管鸡蛋质量安全提供技术支撑.