饱和盐辅助-分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱法快速筛查啤酒中氨基甲酸乙酯与9种挥发性亚硝胺 - 刘方征; 任雨鑫; 张丽萍; 王宗义; 李德美; 王雨萱; 何世慧 (食品安全质量检测学报, 2022)
目的 建立饱和盐辅助-分散液液微萃取(saturation salt assisted-dispersible liquid-liquid microextraction,SSA-DLLME)快速样品前处理,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测啤酒中氨基甲酸乙酯和9种挥发性亚硝胺包括N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二正丙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二丁胺和N-亚硝基二苯胺的检测方法.方法 样品经甲醇提取,加入稳定同位素标记的目标物定量,在饱和碳酸钠辅助萃取下,猛力注入二氯甲烷进行SSA-DLLME,离心,取下层有机相进样,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行GC-MS/MS检测,内标法定量.结果 该方法在考察的浓度范围内线性良好(r2＞0.9970),方法检出限(limits of detection,LODs)为 0.10～0.34 μg/L,定量限(limits of quantitation,LOQs)为 0.34～1.15 μg/L;3 水平(1、5、10μg/L)加标回收率为 81.98％～123.50％,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.57％～13.04％(n=8).结论 该方法极为简便、快捷,检出限低且准确度好,可满足啤酒中氨基甲酸乙酯和9种挥发性亚硝胺快速筛查检测的需要.