基于氧化石墨烯的环糊精型色谱固定相的制备及在对映体分离与亲水色谱中的应用
将氧化石墨烯(GO)通过酰胺键键合到氨基硅胶上,进一步将β-环糊精(β-CD)化学键合于GO上,制备了一种新型手性固定相材料,采用IR、SEM、TEM、元素分析和热重分析进行了表征.7种对映体得到不同程度的拆分,同时此固定相表现出典型的亲水作用色谱(HILIC)特征,4种核苷小分子在流动相为甲醇-乙腈-水(45:45:10,V/V)时得到分离.通过考察流动相组成、温度、pH值对分析物保留的影响,进一步探讨了该固定相的分离机理.在20～60℃时,温度越低越有利于分析物质分离;加入质子化溶剂甲醇,4种分析物的保留时间显著减弱;pH值的改变影响分析物的质子化程度进而改变与固定相作用力和保留时间.结果...
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| Published in | 分析化学 Vol. 46; no. 9; pp. 1455 - 1463 |
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| Main Authors | , , , , , , |
| Format | Journal Article |
| Language | Chinese |
| Published |
宁夏大学省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室,银川750021
2018
宁夏大学化学化工学院,银川750021%宁夏大学化学化工学院,银川,750021 |
| Subjects | |
| Online Access | Get full text |
| ISSN | 0253-3820 |
| DOI | 10.11895/j.issn.0253-3820.181337 |
Cover
| Abstract | 将氧化石墨烯(GO)通过酰胺键键合到氨基硅胶上,进一步将β-环糊精(β-CD)化学键合于GO上,制备了一种新型手性固定相材料,采用IR、SEM、TEM、元素分析和热重分析进行了表征.7种对映体得到不同程度的拆分,同时此固定相表现出典型的亲水作用色谱(HILIC)特征,4种核苷小分子在流动相为甲醇-乙腈-水(45:45:10,V/V)时得到分离.通过考察流动相组成、温度、pH值对分析物保留的影响,进一步探讨了该固定相的分离机理.在20～60℃时,温度越低越有利于分析物质分离;加入质子化溶剂甲醇,4种分析物的保留时间显著减弱;pH值的改变影响分析物的质子化程度进而改变与固定相作用力和保留时间.结果表明,此色谱固定相中GO和β-CD在手性拆分中具有协同作用,而在HILIC中分析物的保留归因于混合模式的保留机理,包括亲水作用、静电作用、氢键、π-π堆积作用等. |
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| AbstractList | 将氧化石墨烯(GO)通过酰胺键键合到氨基硅胶上,进一步将β-环糊精(β-CD)化学键合于GO上,制备了一种新型手性固定相材料,采用IR、SEM、TEM、元素分析和热重分析进行了表征.7种对映体得到不同程度的拆分,同时此固定相表现出典型的亲水作用色谱(HILIC)特征,4种核苷小分子在流动相为甲醇-乙腈-水(45:45:10,V/V)时得到分离.通过考察流动相组成、温度、pH值对分析物保留的影响,进一步探讨了该固定相的分离机理.在20～60℃时,温度越低越有利于分析物质分离;加入质子化溶剂甲醇,4种分析物的保留时间显著减弱;pH值的改变影响分析物的质子化程度进而改变与固定相作用力和保留时间.结果表明,此色谱固定相中GO和β-CD在手性拆分中具有协同作用,而在HILIC中分析物的保留归因于混合模式的保留机理,包括亲水作用、静电作用、氢键、π-π堆积作用等. |
| Author | 李强 李媛媛 高柱仙 朱楠 周彤 马玉龙 李添君 |
| AuthorAffiliation | 宁夏大学省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室,银川750021;宁夏大学化学化工学院,银川750021%宁夏大学化学化工学院,银川,750021 |
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| Author_FL | LI Tian-Jun GAO Zhu-Xian LI Yuan-Yuan ZHOU Tong ZHU Nan MA Yu-Long LI Qiang |
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| DBID | 2B. 4A8 92I 93N PSX TCJ |
| DOI | 10.11895/j.issn.0253-3820.181337 |
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| Discipline | Chemistry |
| DocumentTitle_FL | Preparation of Cyclodextrin Type Stationary Phase Based on Graphene Oxide and Its Application in Enantioseparation and Hydrophilic Chromatography |
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| ISSN | 0253-3820 |
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| IsScholarly | true |
| Issue | 9 |
| Keywords | 对映体分离 环糊精 氧化石墨烯 手性固定相 亲水作用色谱 |
| Language | Chinese |
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| PublicationDecade | 2010 |
| PublicationTitle | 分析化学 |
| PublicationTitle_FL | Chinese Journal of Analytical Chemistry |
| PublicationYear | 2018 |
| Publisher | 宁夏大学省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室,银川750021 宁夏大学化学化工学院,银川750021%宁夏大学化学化工学院,银川,750021 |
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| Title | 基于氧化石墨烯的环糊精型色谱固定相的制备及在对映体分离与亲水色谱中的应用 |
| URI | https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/fxhx201809017 |
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