METHOD FOR PREPARATION OF 5-ALKYLSALICYLALDOXIMES AND APPLICATION THEREOF

• Main Authors: DZIENIS, Krzysztof, BORDZIŁOWSKI, Jacek, ZADROŻNY, Roman, SYNORADZKI, Ludwik, BUJNOWSKI, Krzysztof, KOZIOROWSKI, Marcin, WISIALSKI, Jerzy, KRÓLIKOWSKA, Agnieszka, JERZAK, Anna
• Format: Patent
• Language: English; French
• Published: 09.09.2016
• Subjects: ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS; ADHESIVES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; CHEMISTRY; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATIONOR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES ORLACQUERS; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; COATING METALLIC MATERIAL; CORRECTING FLUIDS; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; DYES; FILLING PASTES; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION INGENERAL; INKS; METALLURGY; MISCELLANEOUS APPLICATIONS OF MATERIALS; MISCELLANEOUS COMPOSITIONS; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLICMATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASSC23 AND AT LEAST ONEPROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25; NATURAL RESINS; NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; ORGANIC CHEMISTRY; PAINTS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; POLISHES; USE OF MATERIALS THEREFOR; WOODSTAINS

Method for preparation of 5-alkylsalicylaldoximes with formula 1, where R is a C6-C16 alkyl group, consisting in that into a water- alcohol solvent system, p-alkylphenol, sodium hydroxide, chloroform and hydroxylamine are introduced, while in relation to the alkylphenol used, sodium hydroxide and chloroform are used in amounts from the stoichiometric amount to a 100% excess, and hydroxylamine is used in amounts from the stoichiometric amount to a 60% excess, and the reaction is carried out at a temperature of 60-75°C for 1.5-4 h, and then, at a temperature of 20-30°C, the post-reaction mixture is acidified till the pH of the aqueous phase < 7.0 is obtained, and next, an alcohol-water azeotrope is distilled off with an admixture of unreacted chloroform, the residue is mixed with a neutral C5-C10 hydrocarbon solvent, the layers are separated, and the solvent is distilled off from the organic phase. L'invention concerne un procédé de préparation de 5-alkylsalicylaldoximes de formule 1, où R est un groupe alkyle en C6-C16. Selon ledit procédé, du p-alkylphénol, de l'hydroxyde de sodium, du chloroforme et de l'hydroxylamine sont introduits dans un système solvant eau-alcool, et par rapport à l'alkylphénol utilisé, l'hydroxyde de sodium et le chloroforme sont utilisés en des quantités comprises entre la quantité stœchiométrique et un excès de 100 %, et l'hydroxylamine est utilisée en des quantités comprises entre la quantité stœchiométrique et un excès de 60 % ; la réaction est effectuée à une température comprise entre 60 et 75 °C pendant 1,5 à 4 heures, puis à une température comprise entre 20 et 30 °C, le mélange post-réactionnel est acidifié jusqu'à obtenir un pH de la phase aqueuse inférieur à 7,0 ; un constituant azéotrope d'alcool-eau est éliminé par distillation à l'aide d'un mélange de chloroforme n'ayant pas réagi, le résidu est mélangé avec un solvant d'hydrocarbures en C5-C10 neutre, les couches sont séparées et le solvant est éliminé de la phase organique par distillation.