METHOD FOR PREPARING INTERMEDIATE OF URACIL COMPOUND CONTAINING ISOXAZOLINE

• Main Authors: WU, ENMING, YE, YANMING, XUE, YOUREN, WU, GONGXIN, YU, CHUNRUI, WU, QIAO, GUAN, AIYING, YU, FUQIANG, YANG, JICHUN
• Format: Patent
• Language: English; French
• Published: 06.01.2022
• Subjects: CHEMISTRY; HETEROCYCLIC COMPOUNDS; METALLURGY; ORGANIC CHEMISTRY

The present invention relates to a preparation method of a class of herbicide intermediates, in particular to a method for preparing an intermediate of a uracil compound containing isooxazoline, which comprises: making 3-amino-4,4,4-trifluorocrotonic acid methyl ester react with substituted aryl carbamate; in a reaction process, continuously evaporating water and byproduct alcohol in the system; and conducting processing to obtain the intermediate of the uracil compound containing isooxazoline. In the method of the present invention, the selectivity of the reaction and the utilization rate of raw materials are improved; the hydrolysis products, impurities and tar are reduced; the reaction time is greatly shortened; and the productivity is improved. Moreover, after one recrystallization of crude products, an intermediate product with purity of more than 97% can be obtained, and quantitative yield can be more than 85%, which is suitable for industrial production. La présente invention concerne un procédé de préparation d'une classe d'intermédiaires herbicides, en particulier un procédé de préparation de composés intermédiaires d'uracile contenant de l'isoxazoline par : réaction de 3-amino-4, 4, 4-trifluorocrotonate et d'aryle substitué, le procédé de réaction consiste à vaporiser en continu de l'eau et de l'alcool de sous-produit dans le système et, à réaliser un traitement par la suite, ce qui permet d'obtenir un composé intermédiaire d'uracile contenant de l'isoxazoline. Le procédé selon la présente invention augmente fortement la sélectivité de la réaction et le taux d'utilisation des matières premières, réduit l'hydrolysat et la production d'impuretés et de goudron, raccourcit de manière considérable le temps de réaction et augmente la productivité, peut obtenir un produit intermédiaire ayant une pureté supérieure à 97 % par soumission d'un produit brut à une recristallisation, peut atteindre un rendement quantitatif supérieur à 86 %, et est approprié pour une production industrielle.