DES-UPLC-MS/MS法测定水产品中4种四环素药物残留

目的:建立低共熔溶剂萃取—超高效液相色谱—串联质谱法(DES-UPLC-MS/MS)快速检测水产品中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的分析方法.方法:对低共熔溶剂种类(组分摩尔比)、含水量及pH值等参数进行优化.结果:水产品中4种四环素类药物检测的最优低共熔溶剂条件为含水量90％、含0.1％甲酸的氯化胆碱/丙三醇组合(摩尔比为1∶4),此条件下,4种药物能得到较好分离,在5.0～200.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数＞0.999 4,检出限为20.0 μg/kg.各组分的平均回收率为82.2％～102.8％,相对标准偏差(RSD)＜10％.运用该方法对13批市售水产品、1批...

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Published in食品与机械 Vol. 38; no. 2; pp. 40 - 45
Main Authors 刘子雄, 谢国丹, 谭贵良, 郑鸿涛, 董海, 黄景辉
Format Journal Article
LanguageChinese
Published 中山市食品药品检验所,广东中山 528437%电子科技大学中山学院,广东中山 528402%广东利诚检测技术有限公司,广东中山 528436 2022
Subjects
低共熔溶剂;超高效液相色谱—串联质谱;四环素;药物残留;水产品
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ISSN1003-5788
DOI10.13652/j.issn.1003-5788.2022.02.007

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Summary:目的:建立低共熔溶剂萃取—超高效液相色谱—串联质谱法(DES-UPLC-MS/MS)快速检测水产品中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的分析方法.方法:对低共熔溶剂种类(组分摩尔比)、含水量及pH值等参数进行优化.结果:水产品中4种四环素类药物检测的最优低共熔溶剂条件为含水量90％、含0.1％甲酸的氯化胆碱/丙三醇组合(摩尔比为1∶4),此条件下,4种药物能得到较好分离,在5.0～200.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数＞0.999 4,检出限为20.0 μg/kg.各组分的平均回收率为82.2％～102.8％,相对标准偏差(RSD)＜10％.运用该方法对13批市售水产品、1批质控样及1批国际能力验证测试样品进行快速筛查,其中1批市售虾肉分别检出土霉素(64.8 μg/kg)和强力霉素(25.4 μg/kg),质控样和国际能力验证测试样品检出结果均在特性值区间范围内.结论:该方法前处理过程简单,分析时间短,准确可靠,适用于水产品中四环素类药物残留的定性与定量检测.
ISSN:1003-5788
DOI:10.13652/j.issn.1003-5788.2022.02.007