GC-MS/MS法测定猪肉中二噁英及二噁英类多氯联苯

O656.31; 建立基于气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)仪器,采用稳定性同位素稀释法测定猪肉中二噁英及二噁英类多氯联苯.样品经索氏提取,酸化硅胶除脂.然后经过多层硅胶柱、碱性氧化铝柱和活性炭柱净化,分别收集含二噁英(dioxins,PCDD/Fs)和二噁英类多氯联苯(dioxin like polychlorinated biphenyls,DL-PCBs)的组分.最后经浓缩溶剂交换后供GC-MS/MS测定.从样品的除脂方式、脂肪含量对净化的影响、系统空白污染来源等方面进行探讨.结果发现,凝胶渗透色...

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Published in食品科学 Vol. 44; no. 18; pp. 364 - 371
Main Authors 陆静, 焦艳娜, 成婧, 申甜甜, 朱绍华, 付善良
Format Magazine Article
LanguageChinese
Published 长沙海关技术中心,食品安全科学技术湖南省重点实验室,湖南长沙 410004 25.09.2023
Subjects
dioxins
dioxin-like polychlorinated biphenyls
猪肉
二噁英类多氯联苯
gas chromatography-tandem mass spectrometry
pork
二噁英
气相色谱-串联质谱
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ISSN1002-6630
DOI10.7506/spkx1002-6630-20221108-080

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Summary:O656.31; 建立基于气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)仪器,采用稳定性同位素稀释法测定猪肉中二噁英及二噁英类多氯联苯.样品经索氏提取,酸化硅胶除脂.然后经过多层硅胶柱、碱性氧化铝柱和活性炭柱净化,分别收集含二噁英(dioxins,PCDD/Fs)和二噁英类多氯联苯(dioxin like polychlorinated biphenyls,DL-PCBs)的组分.最后经浓缩溶剂交换后供GC-MS/MS测定.从样品的除脂方式、脂肪含量对净化的影响、系统空白污染来源等方面进行探讨.结果发现,凝胶渗透色谱除脂对PCDD/Fs和DL-PCBs的回收率影响较大,酸化硅胶除脂更适合超痕量的二噁英类化合物的分析和检测.二噁英检测的系统空白污染主要来自于索氏提取仪.该方法中内标的回收率为45.3％～122.4％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.0％～14.7％;目标物的回收率为64.9％～118.8％,RSD为1.1％～14.7％,方法线性和检出限能够达到GB 5009.205-2013《食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》的相关要求,适用于猪肉样品中PCDD/Fs和DL-PCBs的测定.
ISSN:1002-6630
DOI:10.7506/spkx1002-6630-20221108-080