分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定消毒产品中42种抗微生物药物

• Published in: Sepu Vol. 42; no. 11; pp. 1077 - 1086
• Main Authors: 童嘉琦, 朱谷焕, 蓝航镇, 史红兰, 朱晓艳, 孙瑶
• Format: Journal Article
• Language: Chinese; English
• Published: No. 457, Zhongshan Road, Shahekou District, Dalian City, Liaoning Province 宁波海关技术中心,浙江宁波 315000%宁波中盛产品检测有限公司,浙江宁波 315000%宁波大学食品科学与工程学院,浙江宁波 315000%大连海关技术中心,辽宁大连 116000 08.11.2024; Editorial board of Chinese Journal of Chromatography
• Subjects: a; Technical Notes; disinfection products; high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS); 抗微生物药物; antimicrobials; 消毒产品; dispersive solid phase extraction; 高效液相色谱-串联质谱; 分散固相萃取
• ISSN: 1000-8713; 1872-2059
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2024.02018

O658; 本研究采用分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定膏霜、凝胶和水剂等基质类型的消毒产品中42种抗微生物药物(7种磺胺类、10种喹诺酮类、3种林可酰胺类、5种四环素类、3种大环内酯类、8种唑类、3种嘌呤核苷类、1种呋喃类、1种非多烯类及1种类固醇类药物)含量的测定方法.消毒产品样品用水辅助分散,用0.5％甲酸乙腈溶液提取,用EMR-Lipid吸附剂除去提取液中长链烃类化合物等样品基质成分.选用Poro-shell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7 μm)分离,以0.1％甲酸乙腈溶液和0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱.选用电喷雾离子源,正离子(ESI+)扫描模式和多反应监测(MRM)模式检测,保留时间和选择离子定性,外标法定量.在优化的条件下,42种抗微生物药物可以有效分离,基质效应对目标化合物的影响较弱.在0.25～5.0 mg/kg范围内,42种目标化合物线性良好,相关系数(r)＞0.99.以色谱峰信噪比(S/N)≥3评估检出限(LOD),在取样量为0.2 g、定容体积为10 mL时,3种基质中42种抗微生物药物的检出限为0.03～0.10 mg/kg.在0.25、1.0和5.0 mg/kg 3个添加水平下,膏霜、凝胶和水剂3种基质中42种抗微生物药物的平均回收率为80.3％～109.8％,相对标准偏差(RSD)≤9.8％.采用本方法检测市售消毒产品中抗微生物药物,共检出2批阳性样品.所建立的方法操作简便,准确性好,精密度高,可适用于膏霜、凝胶和水剂等类型消毒产品中42种抗微生物药物的快速测定.