全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中222种农药残留 - 梁艳; 雷春妮; 王波; 张欢; 王新潮; 周小平; 漆珍珍; 朱梦晨 (Sepu, 2024)
O658; 基于QuEChERS方法,建立了全自动 QuEChERS 前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(GC-QTOF-MS)快速测定橄榄油中222 种农药残留的分析方法,并考察了提取溶剂酸化程度、正己烷体积、振荡时间、离心温度、净化剂对 222 种农药残留测定的影响.首先选择响应较好且无明显干扰的离子用于定量及定性,再通过对全自动QuEChERS前处理仪的参数设置开发了净化流程,用含 2%甲酸的乙腈溶液提取,上清液在含有 400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1 200 mg无水硫酸镁的离心管中净化离心,净化液经氮气吹干,用乙酸乙酯定容后供仪器分析,最后采用基质标准溶液进行定量.从基质效应、线性范围、检出限、定量限、精密度及正确度等方面对定量分析方法进行验证.结果表明:222 种农药中 86.04%的农药线性范围为 0.02～2.00 μg/mL,10.81%农药的线性范围为0.10～2.00 μg/mL,3.15%农药的线性范围为0.20～2.00 μg/mL,相关系数(R2)均大于 0.99,222 种农药在各自线性范围内线性关系良好;全部被测农药的检出限范围为 0.002～0.050 mg/kg,定量限范围为 0.007～0.167 mg/kg,其中有 170 种农药定量限可以达到 0.007 mg/kg,21 种农药定量限可以达到 0.017 mg/kg,占总数量的 86.04%;在 0.2、0.5 和 0.8 mg/kg 3 个添加水平下,平均回收率为 70%～120%的农药占全部被测农药的 79.58%,平均回收率为 80%～110%的农药占全部被测农药的 65.92%,相对标准偏差(RSD,n=6)＜10%的农药占全部被测农药的 93.54%,RSD(n=6)＜20%的农药占全部被测农药的 98.35%.应用该方法对 14 份市售橄榄油样品进行了检测,共检出 7 种农药,其含量范围为 0.0044～0.0490 mg/kg.该方法操作简单、快速、灵敏度高,且自动化程度较强,前处理过程无需人员值守,减轻劳动力的同时减少了人员误差,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求,也可以为其他油类农药残留检测及复杂基质的自动化前处理提供参考.