溶剂萃取-高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速提取检测干燥恰特草中5种生物碱成分

• Published in: Sepu Vol. 41; no. 9; pp. 771 - 780
• Main Authors: 史洪飞, 徐伯芃, 徐成鑫, 周修齐, 许宏福
• Format: Journal Article
• Language: Chinese; English
• Published: No. 457, Zhongshan Road, Shahekou District, Dalian City, Liaoning Province 南京警察学院刑事科学技术学院,江苏 南京 210023%南宁市公安局特警支队,广西 南宁 530022 08.09.2023; Editorial board of Chinese Journal of Chromatography
• Subjects: a; 乙卡西酮; quadrupole time-of-flight mass spectrometry(Q-TOF MS); psychoactive ingredients; 四极杆飞行时间质谱法; khat; methcathinone; 精神活性成分; 恰特草; 高效液相色谱; ethcathinone; 甲卡西酮; high performance liquid chromatography(HPLC)
• ISSN: 1000-8713; 1872-2059
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2023.03009

O658; 恰特草是一种常见的毒品原植物,卡西酮、去甲伪麻黄碱、去甲麻黄碱是其主要的精神活性成分.筛查发现恰特草中还存在具有较强精神活性作用的甲卡西酮和乙卡西酮成分.国内关于恰特草中生物碱成分的提取检测研究较少,国外也未见恰特草中甲卡西酮和乙卡西酮成分的研究.本研究通过优选提取溶剂种类、优化净化条件和色谱-质谱条件,利用 0.05 mol/L的盐酸水溶液提取,二氯甲烷和 1 mol/L的NaOH水溶液净化,再利用乙腈萃取,采用ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8 μm)分离,以 0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾双喷离子源(Dual AJS ESI)正离子模式下电离,四极杆飞行时间质谱仪目标离子采集模式(Target MS/MS)检测,外标法定量,建立了溶剂萃取-高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法提取检测干燥恰特草中 5 种生物碱成分的方法.结果表明,5 种生物碱成分在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0.9976,检出限为 0.08～0.75 μg/L,定量限为 0.25～2.50 μg/L.2 份生物碱含量差异较大的恰特草中 5 种生物碱成分的加标回收率为 90.7%～105.2%,实验仪器精密度为 0.5%～2.3%,日内方法精密度为 1.0%～2.5%,日间方法精密度为 1.3%～3.3%.该方法净化效果好,定量准确,灵敏度高,重复性好.利用该方法对国家林业局森林公安司法鉴定中心受理的 15 份恰特草相关案件中的检材进行检验,均检出 5 种生物碱成分,能够满足恰特草的理化检验鉴定要求,为恰特草中未知精神活性成分的发现和研究提供参考和指引.