基于室温溶液悬浮法共价有机骨架的制备及其对茶叶中拟除虫菊酯固相微萃取的应用 - 余奇东; 张兰; 张文敏; 杨江帆 (Sepu, 2021)
O658; 拟除虫菊酯(PYs)类农药被广泛用于茶园病虫害的防治.随着国内外对进出口茶叶中农药残留限量的要求日益严格,我国迫切地需要开发能应用于检测茶叶中痕量PYs的方法.研究通过简单、温和的溶液悬浮法(SSA),在室温下制备了共价有机骨架(COF)材料TpBD,该材料具有优异的热/化学稳定性、较高的孔隙度和比表面积.通过简单物理黏附的方法,将TpBD制备成固相微萃取(SPME)纤维.将准备好的纤维应用于固相微萃取技术并与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用,建立用于检测PYs的高灵敏分析方法.该方法对氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的富集倍数为702～2687,并表现出低的检出限(0.1～0.5 ng/L)、宽的线性范围(0.2～800 ng/L)、良好的线性关系(相关系数≥0.9991)、可接受的重复性(RSD≤11.0％,n=3).将所建立的方法用于实际绿茶和乌龙茶样品中PYs残留量的检测,并成功地从实际茶样中检测出5种痕量PYs,并且具有满意的回收率(80.2％～109.5％).实验结果表明,所建立的分析方法适用于茶叶中PYs农药残留量的分析和检测.此外,通过SSA成功地制备了TpBD材料,证实了该方法具有较好的普适性,具有简便合成其他COFs材料的潜力.