分散固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中7种麻醉剂
O658; 随着麻醉剂广泛用于渔业生产过程和水产品运输等领域,建立水产品中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义.由于水产品基质复杂且麻醉剂残留水平低,因此需要合适的前处理方法以提高检测灵敏度.该研究基于分散固相萃取-高效液相色谱,建立了一种同时检测水产品中普鲁卡因、丁氧卡因、三卡因、丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚7种麻醉剂的分析方法.前处理采用分散固相萃取;确定了1.0％甲酸乙腈为提取溶剂,20 mg苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物微球(PS-GMA)、50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和10 mg C18混合吸附剂为净化剂,二甲基亚砜(DMSO)辅助氮吹的前处理方法;优化了提取时...
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| Published in | Sepu Vol. 40; no. 2; pp. 139 - 147 |
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| Main Authors | , , , , , |
| Format | Journal Article |
| Language | Chinese English |
| Published |
No. 457, Zhongshan Road, Shahekou District, Dalian City, Liaoning Province
浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室,浙江杭州 310028%浙江省立同德医院,浙江杭州 310012%浙江省冶金研究院有限公司,浙江杭州 310007%浙江大学化学系,浙江杭州 310028
08.02.2022
浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室,浙江杭州 310028 浙江大学化学系,浙江杭州 310028%浙江省中医药研究院中药研究中心,浙江杭州 310007%宁波市疾病预防控制中心,浙江宁波 315010 Editorial board of Chinese Journal of Chromatography |
| Subjects | |
| Online Access | Get full text |
| ISSN | 1000-8713 |
| DOI | 10.3724/SP.J.1123.2021.08002 |
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| Abstract | O658; 随着麻醉剂广泛用于渔业生产过程和水产品运输等领域,建立水产品中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义.由于水产品基质复杂且麻醉剂残留水平低,因此需要合适的前处理方法以提高检测灵敏度.该研究基于分散固相萃取-高效液相色谱,建立了一种同时检测水产品中普鲁卡因、丁氧卡因、三卡因、丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚7种麻醉剂的分析方法.前处理采用分散固相萃取;确定了1.0％甲酸乙腈为提取溶剂,20 mg苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物微球(PS-GMA)、50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和10 mg C18混合吸附剂为净化剂,二甲基亚砜(DMSO)辅助氮吹的前处理方法;优化了提取时间和DMSO用量等条件.7种麻醉剂采用Welchwelchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以甲醇和0.05％甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为235、260和290 nm,以鱼肉和对虾两种基质匹配标准曲线进行定量分析.实验结果表明,在优化的实验条件下,7种目标麻醉剂在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(相关系数R2>0.999),检出限(LOD)为0.011～0.043 mg/kg.在鱼肉样品中,3个水平的平均加标回收率为79.7％ ～109％,相对标准偏差(RSD)低于7.2％;在对虾样品中,平均回收率为78.0％～99.9％,RSD低于8.3％.该方法具有快捷简便、操作简单、灵敏度高等优点,可应用于水产品中3种氨基苯甲酸酯类和4种丁香酚类麻醉剂的检测. |
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| AbstractList | 随着麻醉剂广泛用于渔业生产过程和水产品运输等领域,建立水产品中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义。由于水产品基质复杂且麻醉剂残留水平低,因此需要合适的前处理方法以提高检测灵敏度。该研究基于分散固相萃取-高效液相色谱,建立了一种同时检测水产品中普鲁卡因、丁氧卡因、三卡因、丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚7种麻醉剂的分析方法。前处理采用分散固相萃取;确定了1.0%甲酸乙腈为提取溶剂,20 mg苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物微球(PS-GMA)、50 mg
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-丙基乙二胺(PSA)和10 mg C18混合吸附剂为净化剂,二甲基亚砜(DMSO)辅助氮吹的前处理方法;优化了提取时间和DMSO用量等条件。7种麻醉剂采用Welch welchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)进行分离,以甲醇和0.05%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为235、260和290 nm,以鱼肉和对虾两种基质匹配标准曲线进行定量分析。实验结果表明,在优化的实验条件下,7种目标麻醉剂在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(相关系数
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>0.999),检出限(LOD)为0.011~0.043 mg/kg。在鱼肉样品中,3个水平的平均加标回收率为79.7%~109%,相对标准偏差(RSD)低于7.2%;在对虾样品中,平均回收率为78.0%~99.9%, RSD低于8.3%。该方法具有快捷简便、操作简单、灵敏度高等优点,可应用于水产品中3种氨基苯甲酸酯类和4种丁香酚类麻醉剂的检测。 O658; 随着麻醉剂广泛用于渔业生产过程和水产品运输等领域,建立水产品中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义.由于水产品基质复杂且麻醉剂残留水平低,因此需要合适的前处理方法以提高检测灵敏度.该研究基于分散固相萃取-高效液相色谱,建立了一种同时检测水产品中普鲁卡因、丁氧卡因、三卡因、丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚7种麻醉剂的分析方法.前处理采用分散固相萃取;确定了1.0％甲酸乙腈为提取溶剂,20 mg苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物微球(PS-GMA)、50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和10 mg C18混合吸附剂为净化剂,二甲基亚砜(DMSO)辅助氮吹的前处理方法;优化了提取时间和DMSO用量等条件.7种麻醉剂采用Welchwelchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以甲醇和0.05％甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为235、260和290 nm,以鱼肉和对虾两种基质匹配标准曲线进行定量分析.实验结果表明,在优化的实验条件下,7种目标麻醉剂在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(相关系数R2>0.999),检出限(LOD)为0.011～0.043 mg/kg.在鱼肉样品中,3个水平的平均加标回收率为79.7％ ～109％,相对标准偏差(RSD)低于7.2％;在对虾样品中,平均回收率为78.0％～99.9％,RSD低于8.3％.该方法具有快捷简便、操作简单、灵敏度高等优点,可应用于水产品中3种氨基苯甲酸酯类和4种丁香酚类麻醉剂的检测. |
| Author | 金米聪 陈旭光 朱岩 寿旦 王宏伟 石芳 |
| AuthorAffiliation | 浙江大学化学系,浙江杭州 310028%浙江省中医药研究院中药研究中心,浙江杭州 310007%宁波市疾病预防控制中心,浙江宁波 315010;浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室,浙江杭州 310028%浙江省立同德医院,浙江杭州 310012%浙江省冶金研究院有限公司,浙江杭州 310007%浙江大学化学系,浙江杭州 310028;浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室,浙江杭州 310028 |
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| Author_FL | SHI Fang SHOU Dan WANG Hongwei CHEN Xuguang ZHU Yan JIN Micong |
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| DOI | 10.3724/SP.J.1123.2021.08002 |
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| Issue | 2 |
| Keywords | 分散固相萃取;高效液相色谱;麻醉剂;水产品 |
| Language | Chinese English |
| License | 本文是开放获取文章，遵循CC BY 4.0协议 This is an open access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution License, which permits unrestricted use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original author and source are credited. |
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| PublicationTitle | Sepu |
| PublicationTitle_FL | Chinese Journal of Chromatography |
| PublicationYear | 2022 |
| Publisher | 浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室,浙江杭州 310028%浙江省立同德医院,浙江杭州 310012%浙江省冶金研究院有限公司,浙江杭州 310007%浙江大学化学系,浙江杭州 310028 浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室,浙江杭州 310028 浙江大学化学系,浙江杭州 310028%浙江省中医药研究院中药研究中心,浙江杭州 310007%宁波市疾病预防控制中心,浙江宁波 315010 Editorial board of Chinese Journal of Chromatography |
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