固相マイクロ抽出/ガスクロマトグラフィー/質量分析法による水中の水溶性化学物質の一斉定量 - 宮崎, 照美; 門上, 希和夫; 塚本, 秀幸 (分析化学, 2001)
固相マイクロ抽出/GC/MSを用いて環境水及び工場排水中の水溶性化学物質26種 (アルコール類, アクリル酸エステル類, エーテル類, ピリジン類等) の一斉分析法を開発した. 最初にGC条件の検討を行い, 続いてSPMEファイバーの抽出率を向上するためのファイバーの種類, 塩の種類, 抽出時間及び試料容量の検討を行った. 完成した方法は, 試料水に塩析剤として塩化ナトリウムを加え, 直接浸漬法で1時間抽出した後, GC/MS-SIMで測定するものである. 精製水における0.01～5μg/lでの添加回収試験結果は, 回収率の平均が99.9%, 相対標準偏差の平均が11.7%であった. また, 検出限界は0.005～3.9μg/lであった. 本法を実際の環境試料 (河川水, 海水) や工場排水の分析に用いた. その結果, 環境試料から1-プロパノール, ピリジン, 2-ブトキシエタノール, ジメチルスルホキシド等が, 工場排水から2-プロパノール, アセトニトリル, ピリジン, ジメチルスルホキシド等が, 数十ng/l～数十μg/lのレベルで検出され, 本法は清澄な試料だけでなく, マトリックスの多い試料水にも十分適用できることが確認された.