蛍光検出高速液体クロマトグラフィーによるはちみつ中テトラサイクリン系抗生物質の定量の検討

はちみつ中のオキシテトラサイクリン (OTC), クロルテトラサイクリン (CTC) を蛍光化後, HPLCで定量する方法を検討した. 試料を抽出後, Sep-Pak C18 及びイオン対抽出により濃縮, 精製した. OTCは, 酢酸マグネシウム-バルビタールナトリウムによる蛍光化後, 移動相には20mMヘプタンスルホン酸ナトリウム含有0.1Mグリシン緩衝液 (pH 10)-メタノール (20:1) 混液を用い, 励起波長370nm, 蛍光波長505nmで測定した. CTCは0.05M KOHで蛍光化後, 移動相に0.01Mグリシン緩衝液 (pH 10)-メタノール (5:1) を用い, 励起...

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Published in食品衛生学雑誌 Vol. 32; no. 1; pp. 43 - 47_1
Main Authors 小林, 香夫, 中屋, 謙一, 棚橋, 宣康
Format Journal Article
LanguageEnglish
Japanese
Published 公益社団法人 日本食品衛生学会 01.01.1991
Subjects
はちみつ
オキシテトラサイクリン (OTC)
クロルテトラサイクリン (CTC)
高速液体クロマトグラフィー (FL)
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ISSN0015-6426
1882-1006
DOI10.3358/shokueishi.32.43

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Summary:はちみつ中のオキシテトラサイクリン (OTC), クロルテトラサイクリン (CTC) を蛍光化後, HPLCで定量する方法を検討した. 試料を抽出後, Sep-Pak C18 及びイオン対抽出により濃縮, 精製した. OTCは, 酢酸マグネシウム-バルビタールナトリウムによる蛍光化後, 移動相には20mMヘプタンスルホン酸ナトリウム含有0.1Mグリシン緩衝液 (pH 10)-メタノール (20:1) 混液を用い, 励起波長370nm, 蛍光波長505nmで測定した. CTCは0.05M KOHで蛍光化後, 移動相に0.01Mグリシン緩衝液 (pH 10)-メタノール (5:1) を用い, 励起波長340nm, 蛍光波長425nmで測定した. 回収率はOTC 68.5～73.2%, CTC 51.3～68.1%, 試料あたりの検出限界は, OTC 0.02ppm, CTC 0.005ppmであった.
ISSN:0015-6426
1882-1006
DOI:10.3358/shokueishi.32.43