蛍光検出高速液体クロマトグラフィーによるはちみつ中テトラサイクリン系抗生物質の定量の検討 - 小林, 香夫; 中屋, 謙一; 棚橋, 宣康 (食品衛生学雑誌, 1991)
はちみつ中のオキシテトラサイクリン (OTC), クロルテトラサイクリン (CTC) を蛍光化後, HPLCで定量する方法を検討した. 試料を抽出後, Sep-Pak C18 及びイオン対抽出により濃縮, 精製した. OTCは, 酢酸マグネシウム-バルビタールナトリウムによる蛍光化後, 移動相には20mMヘプタンスルホン酸ナトリウム含有0.1Mグリシン緩衝液 (pH 10)-メタノール (20:1) 混液を用い, 励起波長370nm, 蛍光波長505nmで測定した. CTCは0.05M KOHで蛍光化後, 移動相に0.01Mグリシン緩衝液 (pH 10)-メタノール (5:1) を用い, 励起波長340nm, 蛍光波長425nmで測定した. 回収率はOTC 68.5～73.2%, CTC 51.3～68.1%, 試料あたりの検出限界は, OTC 0.02ppm, CTC 0.005ppmであった.