同位体希釈/ガスクロマトグラフィー/質量分析法による水質及び底質中の有機スズ化合物の一斉分析 - 岩村, 幸美; 鈴木, 學; 門上, 希和夫; 陣矢, 大助; 花田, 喜文 (分析化学, 1999)
水質,底質中のブチルスズ及びフェニルスズのモノ,ジ及びトリ体をテトラエチルホウ酸ナトリウム(NaBEt4)で誘導体化し,同位体希釈/GC/MS法により定量する方法を開発した.水質は,対象物質の重水素ラベル化体を添加後,NaBEt4でエチル化した。次に,ヘキサンで抽出し,脱水・濃縮後,GC/MS-SIM(選択イオン検出法)で測定した.2.0～25ng/lでの添加回収実験結果は,回収率が104%,RSDは3.7%であった.底質は,ラベル化体を添加後,1M塩酸-メタノール/酢酸エチル(1:1)で抽出した。抽出液を濃縮して緩衝液を加え,以下水試料と同様に操作後,フロリジルカラムクリーンアップしてGC/MS-SIMで測定した.5.0～100μg/kgでの添加回収結果は,回収率が98.1%,RSDは9.8%であった.水質の検出限界は,従来法より1けた向上し0.16～3.5ng/lであった.また,底質の検出限界は0.48～11μg/kgであった.