同位体希釈/ガスクロマトグラフィー/質量分析法による水質及び底質中の有機スズ化合物の一斉分析
水質,底質中のブチルスズ及びフェニルスズのモノ,ジ及びトリ体をテトラエチルホウ酸ナトリウム(NaBEt4)で誘導体化し,同位体希釈/GC/MS法により定量する方法を開発した.水質は,対象物質の重水素ラベル化体を添加後,NaBEt4でエチル化した。次に,ヘキサンで抽出し,脱水・濃縮後,GC/MS-SIM(選択イオン検出法)で測定した.2.0~25ng/lでの添加回収実験結果は,回収率が104%,RSDは3.7%であった.底質は,ラベル化体を添加後,1M塩酸-メタノール/酢酸エチル(1:1)で抽出した。抽出液を濃縮して緩衝液を加え,以下水試料と同様に操作後,フロリジルカラムクリーンアップしてGC/...
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Published in | 分析化学 Vol. 48; no. 6; pp. 555 - 561 |
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Main Authors | , , , , |
Format | Journal Article |
Language | Japanese |
Published |
公益社団法人 日本分析化学会
05.06.1999
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ISSN | 0525-1931 |
DOI | 10.2116/bunsekikagaku.48.555 |
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Abstract | 水質,底質中のブチルスズ及びフェニルスズのモノ,ジ及びトリ体をテトラエチルホウ酸ナトリウム(NaBEt4)で誘導体化し,同位体希釈/GC/MS法により定量する方法を開発した.水質は,対象物質の重水素ラベル化体を添加後,NaBEt4でエチル化した。次に,ヘキサンで抽出し,脱水・濃縮後,GC/MS-SIM(選択イオン検出法)で測定した.2.0~25ng/lでの添加回収実験結果は,回収率が104%,RSDは3.7%であった.底質は,ラベル化体を添加後,1M塩酸-メタノール/酢酸エチル(1:1)で抽出した。抽出液を濃縮して緩衝液を加え,以下水試料と同様に操作後,フロリジルカラムクリーンアップしてGC/MS-SIMで測定した.5.0~100μg/kgでの添加回収結果は,回収率が98.1%,RSDは9.8%であった.水質の検出限界は,従来法より1けた向上し0.16~3.5ng/lであった.また,底質の検出限界は0.48~11μg/kgであった. |
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AbstractList | 水質,底質中のブチルスズ及びフェニルスズのモノ,ジ及びトリ体をテトラエチルホウ酸ナトリウム(NaBEt4)で誘導体化し,同位体希釈/GC/MS法により定量する方法を開発した.水質は,対象物質の重水素ラベル化体を添加後,NaBEt4でエチル化した。次に,ヘキサンで抽出し,脱水・濃縮後,GC/MS-SIM(選択イオン検出法)で測定した.2.0~25ng/lでの添加回収実験結果は,回収率が104%,RSDは3.7%であった.底質は,ラベル化体を添加後,1M塩酸-メタノール/酢酸エチル(1:1)で抽出した。抽出液を濃縮して緩衝液を加え,以下水試料と同様に操作後,フロリジルカラムクリーンアップしてGC/MS-SIMで測定した.5.0~100μg/kgでの添加回収結果は,回収率が98.1%,RSDは9.8%であった.水質の検出限界は,従来法より1けた向上し0.16~3.5ng/lであった.また,底質の検出限界は0.48~11μg/kgであった. |
Author | 鈴木, 學 花田, 喜文 岩村, 幸美 門上, 希和夫 陣矢, 大助 |
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References | 11) Y. Chai, S. Rapsonamikis, M. O. Andreae : J. Anal. At. Spectrom., 8,119 (1993). 3) 環境庁リスク対策検討会監修 : “環境ホルモン-外因性内分泌攪乱化学物質問題に関する研究班中間報告書”, (1997), (環境新聞社). 1) 環境庁環境保健部保健調査室 : WHO環境保健クライテリア15スズ, p.18(1983). 12) J. Poerschmann, F. Kopinke, F. Pawliszyn : Environ. Sci. Technol., 31, 3629 (1997). 13) L. Moens, T. De Smaele, R. Dams, P. Van Den Broeck, P. Sandra : Anal. Chem., 69, 1604 (1997). 2) T. Horiguchi, H. Shiraishi, M. Shimizu, M.Morita : Appl. Organomet. Chem., 11,451 (1997). 16) A. D. Eaton, L. S. Clesceri, A. E. Greenberg (Ed.) : “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater”, 19th ed., p. 1 (1995), (American Public Health Association, Washington, D.C.). 8) 佐藤幸一, 郡 宗幸, 大河内春乃 : 分析化学(Bunseki Kagaku), 45,575(1996). 6) H. Harino, M. Fukushima, M. Tanaka : Anal. Chim. Acta, 264, 91 (1992). 5) 環境庁環境保健部保健調査室 : 昭和63年度化学物質分析法開発報告書. 10) J. Kuballa, R. Wilken, E. Jantze, K. K. Kwan, Y. K. Chau : Analyst (London), 120,667 (1995). 15) 田尾博明 : 分析化学(Bunseki Kagaku), 46,239(1997). 7) 服部幸和, 山本仁史, 永井寛治, 野中和代, 橋本浩一, 中村 智, 中本雅雄, 安念 清, 坂森重治, 白石寛明, 森田昌敏 : 分析化学(Bunseki Kagaku), 40, 25(1991). 4) 環境庁環境保健部環境安全課 : “化学物質と環境”, 平成9年度, (1998). 9) C. Carlier-Pinasseau, G. Lespes, M. Astruc : Appl. Organomet. Chem., 10,505 (1996). 14) S. Rapsonamikis : Analyst (London), 119, 1429 (1994). |
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