盐析-涡旋辅助分散液液微萃取-液相色谱质谱联用法测定茶叶和果汁中有机磷农药残留 - 白宝清 王祺 (食品安全质量检测学报, 2017)
目的建立盐析-涡旋辅助结合分散液液微萃取-液相色谱质谱联用法检测茶叶、果汁中有机磷杀虫剂残留的分析方法。方法采用盐析效应、涡旋辅助分散液液微萃取（dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME）前处理技术,甲醇-水为流动相（含0.1%甲酸）,三重四级杆质谱正离子多反应检测（multiple reaction monitoring,MRM）模式,外标法定量分析。结果最佳条件如下：7.5 mL正丙醇为分散剂,30μL 1-溴-3-甲基丁烷为萃取剂,加盐量0.5 g Na Cl,前涡旋时间2 min,后涡旋时间50 s。敌敌畏、杀扑磷、马拉硫磷、三唑磷、乙拌磷、毒死蜱6种有机磷检出限范围为10～25 ng/L,定量限均为50.0 ng/L,相关系数〉0.990,富集倍数约为3640～4120,日内、日间相对标准偏差RSD〈10.6%,对加标200、800 ng/L进行回收实验,回收率为85%～107%。结论该方法有机溶剂用量少,富集倍数和灵敏度高,基质影响小,适用于食品中较复杂基质的农药残留检测。