鸡蛋中硫酸头孢喹肟残留的高效液相色谱检测方法的建立

• Published in: 南京农业大学学报 Vol. 40; no. 4; pp. 703 - 709
• Main Author: 赵婕 李巧宁 刘爱玲 孟小宾 鲍恩东
• Format: Journal Article
• Language: Chinese
• Published: 瑞普(天津)生物药业有限公司,天津300308 2017; 南京农业大学动物医学院,江苏南京,210095%瑞普(天津)生物药业有限公司,天津,300308%南京农业大学动物医学院,江苏南京210095
• Subjects: HPLC; 残留检测; 硫酸头孢喹肟; 鸡蛋; cefquinome sulfate; assey of residue; 残留检测; egg; 鸡蛋; 硫酸头孢喹肟; HPLC
• ISSN: 1000-2030
• DOI: 10.7685/jnau.201612026

[目的]为了解硫酸头孢喹肟在鸡蛋中的残留,以确定蛋鸡用药的合理休药期,建立了硫酸头孢喹肟在鸡蛋内的高效液相色谱（HPLC）残留检测方法。[方法]取空白鸡蛋样品,按质量体积比1∶19的比例添加相应浓度的硫酸头孢喹肟对照品溶液制备生物样品,用酸性乙腈提取药物,正己烷分离脂肪,C18固相萃取小柱净化洗脱后,洗脱液经40℃水浴N2吹干浓缩后复溶,在紫外吸收波长270 nm下进行HPLC检测。[结果]硫酸头孢喹肟在0.02-2.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为：y=164.95x＋0.693（R^2=0.999 8）;方法的最低检测限0.01μg·m L^-1,定量限0.02μg·m L^-1;药物在生物样品中的低、中、高浓度分别为0.01、0.10和1.00μg·m L^-1时,鸡蛋中硫酸头孢喹肟的回收率为85.6%-90.4%,变异系数为6.59%-10.47%,均在规定的药物残留检测添加回收率和变异系数范围内。此外,该检测方法的特异性好、准确度高,24 h内生物样品在室温、4℃（冷藏）和-20℃（冷冻）条件下稳定性均良好,且临床常用抗菌药物不存在干扰。[结论]经方法学验证,本方法适用于鸡蛋中硫酸头孢喹肟含量的检测,可应用于临床的生物样品检测。