过程质谱仪测量气体浓度快速变化过程的应用研究 - 郭洋洲 赵义军 刘鹏 冯冬冬 孟顺 钱娟 孙绍增 (分析化学, 2016)
通过实验研究了微型流化床多阶段原位反应分析仪（MFB-MIRA）检测快速气固反应气体逸出过程的适应性。研究表明,取样毛细管的伴热性能对在线测量的稳定性有重要影响。基于所得规律,将精密温控器配置于毛细管的伴热系统,毛细管温度的控制精度达到±0.2℃,从而实现了取样流量和腔室真空度的稳定化。实测结果表明,改造后在线测量的周期性波动消失,稳定性显著提高。空气中O2测量响应的波动度和30 s相对标准偏差由1.9%和0.5%,优化至1.4%和0.2%。同时还开发了精确控制取样点绝对压力的调节装置,使取样点绝对压力的控制精度达到±0.02 k Pa。实验结果表明,取样点绝对压力与过程质谱仪的响应呈正相关,准确控制取样点绝对压力非常必要。本研究提高了过程质谱仪测量结果的准确性和重复性,提升了MFB-MIRA分析快速气固反应的适应性,进而拓宽了MFB-MIRA及过程质谱仪可靠应用的范围。