LC-MS/MSを利用した迅速簡便な6種類防かび剤分析法の開発

• Published in: Shokuhin eiseigaku zasshi Vol. 61; no. 4; pp. 143 - 147
• Main Authors: 松井, 啓史, 小阪田, 正和, 阿久津, 和彦, 角谷, 直哉, 上野, 亮, 吉光, 真人, 内田, 耕太郎, 福井, 直樹
• Format: Journal Article
• Language: Japanese
• Published: 公益社団法人 日本食品衛生学会 25.08.2020; 日本食品衛生学会
• Subjects: 柑橘類; 防かび剤; 高速液体クロマトグラフタンデム型質量分析計
• ISSN: 0015-6426; 1882-1006
• DOI: 10.3358/shokueishi.61.143

われわれはLC-MS/MSを用いた迅速簡便な6種類防かび剤分析法を開発した．イマザリル，o-フェニルフェノール，チアベンダゾールに加えて，2011年以降に防かび剤としての利用が認められたフルジオキソニル，アゾキシストロビン，ピリメタニルを測定対象とした．迅速かつ簡単な分析法の確立を目指し，残留農薬分析法と抽出操作を共通化した．また，試料からの抽出液1 mLを充填剤量500 mgのOasis HLBカラムに負荷，アセトニトリル8 mLで溶出する精製法を採用した．次いで，オレンジ，グレープフルーツ，レモンに6種類の防かび剤を添加して添加回収試験を行ったところ，真度は89.7から100.0％，室内精度および併行精度はそれぞれ，1.5から5.0％，0.5から4.9％となり，食品中に残留する農薬等に関する試験法の妥当性評価ガイドラインの目標値を達成した．定量限界は，o-フェニルフェノールでは1 mg/kg，その他の防かび剤では0.2 mg/kgとなり，防かび剤の基準値よりも低い値であった．本分析法の有用性を確認するため，2017～2019年に市販柑橘類の分析を行ったところ，検出された防かび剤は表示との整合性が確認された．また，基準値を超過する濃度の防かび剤が検出された検体はなかった．