LC-MS/MSを用いた野菜および果実中の残留農薬迅速一斉分析法の妥当性確認
LC-MS/MSを用いた野菜および果実中の残留農薬迅速一斉分析法の妥当性確認を行った.試験溶液の調製には,QuEChERS法と固相抽出法を組み合わせたSTQ法を用いた.抽出溶媒にアセトニトリルを用い,ホモジナイズ抽出を行った後,塩析および脱水を同時に行った.得られたアセトニトリル層をC18 (30 mg)/PSA (30 mg)連結ミニ固相カラムおよびC18 (50 mg)ミニ固相カラムを用いて精製し試験溶液とした.厚生労働省通知の妥当性評価ガイドラインに従い,14種類の野菜および果実を対象として,一律基準濃度における残留農薬130成分の一斉分析法の妥当性確認を実施した.その結果,それぞれの野...
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Published in | Shokuhin eiseigaku zasshi Vol. 57; no. 4; pp. 107 - 115 |
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Main Authors | , , , , , |
Format | Journal Article |
Language | Japanese |
Published |
公益社団法人 日本食品衛生学会
25.08.2016
日本食品衛生学会 |
Subjects | |
Online Access | Get full text |
ISSN | 0015-6426 1882-1006 |
DOI | 10.3358/shokueishi.57.107 |
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Abstract | LC-MS/MSを用いた野菜および果実中の残留農薬迅速一斉分析法の妥当性確認を行った.試験溶液の調製には,QuEChERS法と固相抽出法を組み合わせたSTQ法を用いた.抽出溶媒にアセトニトリルを用い,ホモジナイズ抽出を行った後,塩析および脱水を同時に行った.得られたアセトニトリル層をC18 (30 mg)/PSA (30 mg)連結ミニ固相カラムおよびC18 (50 mg)ミニ固相カラムを用いて精製し試験溶液とした.厚生労働省通知の妥当性評価ガイドラインに従い,14種類の野菜および果実を対象として,一律基準濃度における残留農薬130成分の一斉分析法の妥当性確認を実施した.その結果,それぞれの野菜および果実において,75~120成分の農薬が対象となる場合に,分析法の性能はガイドラインの目標値(真度:70~120%,併行精度:25%未満,室内精度:30%未満)を満たした.以上のことから,本試験法は残留農薬の迅速一斉分析法として有用であると考えられた. |
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AbstractList | LC-MS/MSを用いた野菜および果実中の残留農薬迅速一斉分析法の妥当性確認を行った.試験溶液の調製には,QuEChERS法と固相抽出法を組み合わせたSTQ法を用いた.抽出溶媒にアセトニトリルを用い,ホモジナイズ抽出を行った後,塩析および脱水を同時に行った.得られたアセトニトリル層をC18 (30 mg)/PSA (30 mg)連結ミニ固相カラムおよびC18 (50 mg)ミニ固相カラムを用いて精製し試験溶液とした.厚生労働省通知の妥当性評価ガイドラインに従い,14種類の野菜および果実を対象として,一律基準濃度における残留農薬130成分の一斉分析法の妥当性確認を実施した.その結果,それぞれの野菜および果実において,75~120成分の農薬が対象となる場合に,分析法の性能はガイドラインの目標値(真度:70~120%,併行精度:25%未満,室内精度:30%未満)を満たした.以上のことから,本試験法は残留農薬の迅速一斉分析法として有用であると考えられた. LC-MS/MSを用いた野菜および果実中の残留農薬迅速一斉分析法の妥当性確認を行った. 試験溶液の調製には, QuEChERS法と固相抽出法を組み合わせたSTQ法を用いた. 抽出溶媒にアセトニトリルを用い, ホモジナイズ抽出を行った後, 塩析および脱水を同時に行った. 得られたアセトニトリル層をC18(30mg)/PSA(30mg)連結ミニ固相カラムおよびC18(50mg)ミニ固相カラムを用いて精製し試験溶液とした. 厚生労働省通知の妥当性評価ガイドラインに従い, 14種類の野菜および果実を対象として, 一律基準濃度における残留農薬130成分の一斉分析法の妥当性確認を実施した. その結果, それぞれの野菜および果実において, 75~120成分の農薬が対象となる場合に, 分析法の性能はガイドラインの目標値(真度:70~120%, 併行精度:25%未満, 室内精度:30%未満)を満たした. 以上のことから, 本試験法は残留農薬の迅速一斉分析法として有用であると考えられた. LC-MS/MSを用いた野菜および果実中の残留農薬迅速一斉分析法の妥当性確認を行った。試験溶液の調製には,QuEChERS法と固相抽出法を組み合わせたSTQ法を用いた。抽出溶媒にアセトニトリルを用い,ホモジナイズ抽出を行った後,塩析および脱水を同時に行った。得られたアセトニトリル層をC18(30mg)/PSA(30mg)連結ミニ固相カラムおよびC18(50mg)ミニ固相カラムを用いて精製し試験溶液とした。厚生労働省通知の妥当性評価ガイドラインに従い,14種類の野菜および果実を対象として,一律基準濃度における残留農薬130成分の一斉分析法の妥当性確認を実施した。その結果,それぞれの野菜および果実において,75~120成分の農薬が対象となる場合に,分析法の性能はガイドラインの目標値(真度: 70~120%,併行精度: 25%未満,室内精度: 30%未満)を満たした。以上のことから,本試験法は残留農薬の迅速一斉分析法として有用であると考えられた。 |
Author | 山野, 哲夫 上村, 聖子 仲谷, 正 角谷, 直哉 佐藤, 環 宮本, 伊織 |
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Discipline | Public Health |
EISSN | 1882-1006 |
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PublicationTitle | Shokuhin eiseigaku zasshi |
PublicationTitleAlternate | 食品衛生学雑誌 |
PublicationYear | 2016 |
Publisher | 公益社団法人 日本食品衛生学会 日本食品衛生学会 |
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References | 1) Anastassiades, M., Lehotay, S. J., Stajnbaher, D., Schenck, F. J. Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and “dispersive solid-phase extraction” for the determination of pesticide residues in produce. J. AOAC Int., 86, 412–431 (2003). 8) 望月直樹.食の安全におけるLC-MS/MS分析の問題点.薬学雑誌,131, 1019–1025 (2011). 6) 瀧澤 裕,大内亜沙子,千葉美子,高橋美保.STQ法における抽出法の検討―LC測定対象農薬―.宮城県保健環境センター年報,32, 77–80 (2014). 2) Okihashi, M., Kitagawa, Y., Akutsu, K., Obana, H., Tanaka, Y. Rapid method for the determination of 180 pesticide residues in foods by gas chromatography/mass spectrometry and flame photometric detection. J. Pestic. Sci., 30, 368–377 (2005). 3) Takatori, S., Okihashi, M., Okamoto, Y., Kitagawa, Y., Kakimoto, S., Murata, H., Sumimoto, T., Tanaka, Y. A rapid and easy multiresidue method for the determination of pesticide residues in vegetables, fruits, and cereals using liquid chromatography/tandem mass spectrometry. J. AOAC Int., 91, 871–883 (2008). 5) 髙宮真美,西山佳央里,鎌倉温子,中村秋香,宅間範雄,西森一誠.自動前処理装置を用いた農産物中の残留農薬一斉分析法の妥当性評価.高知県衛生研究所報,57, 47–64 (2011). 4) 永井雄太郎.QuEChERSを見直してみよう.日本農薬学雑誌,37, 362–371 (2012). 7) Saito, S., Nemoto, S., Matsuda, R. Multi-residue analysis of pesticides in agricultural products by liquid chromatography time-of-flight mass spectrometry. Food Hyg. Saf. Sci., 53, 255–263 (2012). |
References_xml | – reference: 6) 瀧澤 裕,大内亜沙子,千葉美子,高橋美保.STQ法における抽出法の検討―LC測定対象農薬―.宮城県保健環境センター年報,32, 77–80 (2014). – reference: 2) Okihashi, M., Kitagawa, Y., Akutsu, K., Obana, H., Tanaka, Y. Rapid method for the determination of 180 pesticide residues in foods by gas chromatography/mass spectrometry and flame photometric detection. J. Pestic. Sci., 30, 368–377 (2005). – reference: 7) Saito, S., Nemoto, S., Matsuda, R. Multi-residue analysis of pesticides in agricultural products by liquid chromatography time-of-flight mass spectrometry. Food Hyg. Saf. Sci., 53, 255–263 (2012). – reference: 8) 望月直樹.食の安全におけるLC-MS/MS分析の問題点.薬学雑誌,131, 1019–1025 (2011). – reference: 4) 永井雄太郎.QuEChERSを見直してみよう.日本農薬学雑誌,37, 362–371 (2012). – reference: 3) Takatori, S., Okihashi, M., Okamoto, Y., Kitagawa, Y., Kakimoto, S., Murata, H., Sumimoto, T., Tanaka, Y. A rapid and easy multiresidue method for the determination of pesticide residues in vegetables, fruits, and cereals using liquid chromatography/tandem mass spectrometry. J. AOAC Int., 91, 871–883 (2008). – reference: 1) Anastassiades, M., Lehotay, S. J., Stajnbaher, D., Schenck, F. J. Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and “dispersive solid-phase extraction” for the determination of pesticide residues in produce. J. AOAC Int., 86, 412–431 (2003). – reference: 5) 髙宮真美,西山佳央里,鎌倉温子,中村秋香,宅間範雄,西森一誠.自動前処理装置を用いた農産物中の残留農薬一斉分析法の妥当性評価.高知県衛生研究所報,57, 47–64 (2011). |
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SourceID | affrit medicalonline jstage |
SourceType | Open Access Repository Publisher |
StartPage | 107 |
SubjectTerms | QuEChERS法 STQ法 妥当性確認 果実 残留農薬 液体クロマトグラフ・タンデム型質量分析計 野菜 |
Title | LC-MS/MSを用いた野菜および果実中の残留農薬迅速一斉分析法の妥当性確認 |
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